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用气质测定农残中混标的配制

农残检测

  • 新手请教各位老师!
    1.根据GB23200.8-2016方法测定农残,我们买的是农业部100ug/ml的标准品,要配成10ug/ml的储备液,这个试剂是用方法上的甲苯还是标准品上的正己烷?
    2.标准方法中,样品空白基质提取液是什么意思?
    3.在样品处理净化中,串联柱上加50ml贮液器是怎样的?
    4.仪器是安捷伦5977A-7890B气质联用仪,做定性试样时,是否能进10ug/ml单标定位,再进0.5-1.0ug/ml混标?10ppm会不会太高浓度?
    谢谢老师!
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  • 我是风儿

    第1楼2018/03/16

    应助达人

    1、用标准品上的正己烷,这样溶剂就一致了
    2、样品空白基质提取液:是指用不含有所检项目的农药残留的样品按GB23200.8-2016净化处理后的样液来配制标准工作曲线,这就是基质的工作曲线了
    3、在http://bbs.instrument.com.cn/topic/6769690贴中见lancelu版友的回复,有固相萃取小柱上面加个适配器,再适配器上方插上个量程大的注射器就好了
    4、可以的,可以用10ppm在GCMS上做SCAN定性扫描的,而且定性扫描的浓度最好再5~10ppm

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  • yinxaoxao

    第2楼2018/03/16

    甲苯溶剂的标准溶液很贵,正己烷比较便宜点,我们之前样品处理用的甲苯溶剂,买的标准溶液介质也是正己烷,配置标准溶液当时也用甲苯,影响不是很大!

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  • hedandan

    第3楼2018/03/16

    谢谢老师!
    今天用scan定性扫描一个农药单标,浓度是1ppm,是不是浓度低了些?但是出了一个色谱峰,别的农药单标也在同一个位置出了一个峰,这是怎么回事?

    我是风儿(nphfm2009) 发表:1、用标准品上的正己烷,这样溶剂就一致了2、样品空白基质提取液:是指用不含有所检项目的农药残留的样品按GB23200.8-2016净化处理后的样液来配制标准工作曲线,这就是基质的工作曲线了3、在http://bbs.instrument.com.cn/topic/6769690贴中见lancelu版友的回复,有固相萃取小柱上面加个适配器,再适配器上方插上个量程大的注射器就好了4、可以的,可以用10ppm在GCMS上做SCAN定性扫描的,而且定性扫描的浓度最好再5~10ppm

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  • hedandan

    第4楼2018/03/16

    那就用标准品上对应的溶剂稀释标准品

    yinxaoxao(yinxaoxao) 发表:甲苯溶剂的标准溶液很贵,正己烷比较便宜点,我们之前样品处理用的甲苯溶剂,买的标准溶液介质也是正己烷,配置标准溶液当时也用甲苯,影响不是很大!

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  • zyl3367898

    第5楼2018/03/16

    应助达人

    甲苯与正已烷配的标液,影响不大,还是用正已烷吧。

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  • hedandan

    第6楼2018/03/17

    谢谢张老师

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:甲苯与正已烷配的标液,影响不大,还是用正已烷吧。

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  • m3308970

    第7楼2018/03/17

    你做多少种农药?100ppm的商品标液浓度是不是低了,附录一的推荐混标浓度是对应定量线的。实际配的话,我认为怎么也得10倍定量限对应浓度才行

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  • 我是风儿

    第8楼2018/03/17

    应助达人

    用SCAN扫描最好浓度在5~10ppm之内,1ppm的扫描结果误差太大

    hedandan(hedandan) 发表:谢谢老师!
    今天用scan定性扫描一个农药单标,浓度是1ppm,是不是浓度低了些?但是出了一个色谱峰,别的农药单标也在同一个位置出了一个峰,这是怎么回事?

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  • zyl3367898

    第9楼2018/03/17

    应助达人

    还是用10PPM扫描吧,确定保留时间。

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  • 老老手

    第10楼2018/03/18

    加储液器需要一个固相萃取柱通用转换接头,大概几块钱一个。储液器可以是固相萃取柱空柱,60ml的常见。

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