仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

关于水质COD空白一直偏高的原因分析

水质检测

  • 前阶段,我们站出现COD空白值在22--30mg/l,持续偏高这种问题,因此解决方法只能是按照人机料法环几部分一步步地进行分析:
    计划: 1 将实验用试剂改为现用现配,空白依旧达到25mg/l;
    2 纯水机滤料更换不久,出水电导率合格;试剂重新配制,空白值25mg/l;
    3 将制取的一级水进行蒸馏,取流出液重新配制重铬酸钾与硫酸亚铁铵,做空白22mg/l;
    4 更换操作环境
    5 硫酸由分析纯改为优级纯试剂
    6 更换不同厂家批次的重铬酸钾试剂
    7 更换不同厂家批次硫酸亚铁铵试剂

    实验结果:1 经实验验证分析,超市购买的纯净水,一级蒸馏水,高纯水等用水不是空白值高的因素;
    2 四人同时做双标定双空白,结果平行性好,操作手法及过程不是导致空白值高的因素;
    3 同时做风冷与水冷的空白实验,所以蒸馏方式也不是导致空白值高的因素;
    4 从玻璃装置的清洗到锥形瓶的清洗晾干分析加热等操作都改为其他分析实验室,结果略有下降,数值在22mg/l
    5 经实验分析,分析纯硫酸与优级纯硫酸比对结果无差异。
    6 试用两个厂家重铬酸钾,对比结果无差异,做了四平行,平均值为28mg/l
    7 硫酸亚铁铵试用了两个厂家(一个厂家为近期一直使用中,保质期内;另一厂家为若干年前使用过,但是为已过期试剂,仅作为此次实验) ,实验结果大吃一惊,大家能猜到吧...(两个厂家试剂我就不贴图了)
    现用试剂四平行:28mg/l
    N年前试剂四平行:8mg/l
    经过近半个月的各种实验,终于还是有了想要的结果,在这里说出来一个简单的实验过程,大家不要再问都是哪个厂家,(问了我也不会回答
    所以,总结就是在工作中发现的问题及时解决,无论怎样肯定有解决之道,诚心敬业也会有所回报,既能解决问题也能够提高操作技能工作思维。
    做个记录,非常简单,不再赘述....
  • 该帖子已被版主-战天加2积分,加2经验;加分理由:分享
    +关注 私聊
  • 郭景祎

    第1楼2018/04/01

    应助达人

    现在的实际质量确实和以前的不一样,以前的试剂过期了用都没问题,现在的新买的都不行

1
0
    +关注 私聊
  • hyg1818

    第3楼2018/04/01

    有结果就是收获,否则老不痛快了

    m3283090(m3283090) 发表:真理出自实践

0
    +关注 私聊
  • hyg1818

    第4楼2018/04/01

    嗯,是滴!

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:现在的实际质量确实和以前的不一样,以前的试剂过期了用都没问题,现在的新买的都不行

1
    +关注 私聊
  • sewater001

    第5楼2018/05/07

    购买试剂的入库确认、供应商评价很重要不

0
    +关注 私聊
  • patriot

    第6楼2018/05/09

    COD 是水中有机物的贡献,楼主所用来配制试剂的水质,有机物含量不合格。电导率只是标志水中导电性离子浓度高低,对于有机物代表性不强(如乙酸可以导电,但乙醇就不导电)。市售的纯净水都是塑料桶装的,对于配制COD试验用的试剂,有机物空白太高了。

    楼主应该将配制试剂的水进行去有机物处理,应该进行重新蒸馏,蒸馏时加入适量的高锰酸钾,并加入少量碱,蒸馏时弃去前面的150mL,并且蒸馏过程中必须保证蒸馏瓶内的水具有明显的粉红色才行。用去除有机物的水配制试剂,空白应该很低。另外配制试剂时,不得使用塑料材质的容器和器具,并且不得用醋酸纤维酯类的滤膜过滤溶液。

0
    +关注 私聊
  • hanxueyixiao

    第7楼2018/10/12

    应助达人

    空白滴定体积不是和配制硫酸亚铁铵的浓度高低
    有关吧

0
    +关注 私聊
  • Insm_25baedc8

    第8楼2019/03/22

    我自从又配了新的重铬酸钾消解液过后COD空白值也偏高 该怎么办啊

0
    +关注 私聊
  • youngb

    第9楼2019/09/04

    硫酸亚铁铵标准溶液不参与消解,而且都是在临用前用重铬酸钾标准溶液标定的,重铬酸钾标准溶液不出问题,硫酸亚铁铵标准溶液怎么会引起这么大的误差?

1
    +关注 私聊
  • 一入化工深似海

    第10楼2019/10/28

    应助达人

    一般做实验,会考虑到试剂问题,但这个结果确实让人很意外啊,这新试剂都不靠谱了,还不如过期产品,老哥折腾的够呛把

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...