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COD空白一些问题

  • MANMANJING
    2014/04/17
  • 私聊

水质检测

  • 我用的是快速密闭法做的COD,有两个问题想请教一下各位老师,1COD的空白做出来的结果出现负值,请问是什么原因?2、我做了两次的空白比较,每次都有3个平行,第一次的空白在加入催化剂后没有看到沉淀,消解完后有白色沉淀,第二次没有出现沉淀。请问一下是什么问题?谢谢!我用的计算公式是:

    3*0.2-V*C)*8000/3 其中的V是硫酸亚铁铵的消耗体积,C是硫酸亚铁铵的浓度
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  • gbluo324

    第1楼2014/04/17

    参比与空白的比色管吸光度差异较大,导致空白测定出现负值。白色沉淀是氯化银,水中氯离子产生的,因此需要确保溶剂中氯离子不能差别太大。

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  • bx2614

    第2楼2014/04/17

    公式有问题,应该是:(V空白-V样品)*C*8000/3.
    3*0.2是空白理论消耗硫酸亚铁铵的量,不是实际的量

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  • MANMANJING

    第3楼2014/04/17

    我做的是滴定法,不是分光。所以你说的这种可能不是。我两次做的实验,蒸馏水是同一瓶的,所有的试剂也都是同一瓶的,所以氯离子的偏差不应该有多大的偏差吧

    gbluo324(gbluo324) 发表:参比与空白的比色管吸光度差异较大,导致空白测定出现负值。白色沉淀是氯化银,水中氯离子产生的,因此需要确保溶剂中氯离子不能差别太大。

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  • MANMANJING

    第4楼2014/04/17

    首先我想说一下我的想法,你说的(V空白-V样品)*C*8000/3是计算样品的公式,所以需要扣除空白的值,是吧。但是如果我只是计算空白样本身的的COD值的话,所以就没有扣除空白之说了,因此就不能用计算样品的公式计算。是的,3*0.2是空白理论消耗硫酸亚铁铵的量,其实也相当于消解液理论值,接下来的是硫酸亚铁铵的实际消耗值,也就相当于消解液的剩余量,也就是我的公式里面的C*V,3*0.2-C*V就是消解液的理论值减去剩余量等于消解液的实际消耗量,所以,我把消解液的实际消耗量换算为相对应的氧的质量浓度就是空白的COD。不知道为 这样理解对不对。期待指点,谢谢!

    bx2614(bx2614) 发表:公式有问题,应该是:(V空白-V样品)*C*8000/3.
    3*0.2是的量空白理论消耗硫酸亚铁铵,不是实际的量

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  • bx2614

    第5楼2014/04/18

    如果只是计算空白的COD值那就没问题了,不过消解液的浓度要精确到0.2000 mol/L才行。另外我们操作每一步都有误差,误差有正误差和负误差,3*0.2-C*V的差值本来就不大,考虑负误差的因素进去,出现负值也是正常

    MANMANJING(v2869459) 发表:首先我想说一下我的想法,你说的(V空白-V样品)*C*8000/3是计算样品的公式,所以需要扣除空白的值,是吧。但是如果我只是计算空白样本身的的COD值的话,所以就没有扣除空白之说了,因此就不能用计算样品的公式计算。是的,3*0.2是空白理论消耗硫酸亚铁铵的量,其实也相当于消解液理论值,接下来的是硫酸亚铁铵的实际消耗值,也就相当于消解液的剩余量,也就是我的公式里面的C*V,3*0.2-C*V就是消解液的理论值减去剩余量等于消解液的实际消耗量,所以,我把消解液的实际消耗量换算为相对应的氧的质量浓度就是空白的COD。不知道为 这样理解对不对。期待指点,谢谢!

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  • 第6楼2014/04/18

    还有密闭方法做COD的啊,好像第一次听说

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  • 米静

    第7楼2014/04/18

    是这样子哦,非常谢谢!

    bx2614(bx2614) 发表:如果只是计算空白的COD值那就没问题了,不过消解液的浓度要精确到0.2000 mol/L才行。另外我们操作每一步都有误差,误差有正误差和负误差,3*0.2-C*V的差值本来就不大,考虑负误差的因素进去,出现负值也是正常

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  • 米静

    第8楼2014/04/18

    是这样子哦,非常谢谢!

    bx2614(bx2614) 发表:如果只是计算空白的COD值那就没问题了,不过消解液的浓度要精确到0.2000 mol/L才行。另外我们操作每一步都有误差,误差有正误差和负误差,3*0.2-C*V的差值本来就不大,考虑负误差的因素进去,出现负值也是正常

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