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关于三乙胺外标法测定试样中三乙胺浓度

气相色谱（GC）

  • 刚接触分析没多长时间，公司领导要求我做一个车间回收三乙胺定量的方法，面积百分比不准，然后就尝试做一个外标法，因为试样当中有邻二氯苯和三乙胺两种物质，所以我就配置了不同浓度的三乙胺溶液，5%.10%.15%.20%.25%.的溶液，用自动进样器进样，发现峰面积相差很大，这是为什么？到底该怎么做呢？求助前辈～我的气谱方法是这样的，进样0.2ul，分流比100:1，进样口气化温度250，检测器300，柱箱150保持5分钟。HP-5中性柱，安捷伦7820A，FID检测器
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  • m3319417

    第1楼2018/04/20

    求助大神，为什么用了ALS，进样量一致，还是不稳定呢？

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  • zyl3367898

    第2楼2018/04/21

    应助达人

    进样量一般是1uL，0.2太小了，而且分流比太大了，改成20：1试试。

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  • m3319417

    第4楼2018/05/16

    分流比20:1太小了吧，我改成300:1了，进样量1ul，色谱柱流速也降慢了，压力在30kpa左右。主要是因为我把三乙胺溶解在甲醇中，流速慢一点的话峰能分开来。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样量一般是1uL，0.2太小了，而且分流比太大了，改成20：1试试。

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  • m3319417

    第5楼2018/05/16

    进样量一开始0.2太小，可能没完全进入衬管中就挥发掉了，但三乙胺进入色谱中太多也不好吧

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:进样量一般是1uL，0.2太小了，而且分流比太大了，改成20：1试试。

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  • Insp_a612cf4d

    第6楼2019/01/17

    朋友，问题解决没啊

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  • 安平

    第7楼2019/01/18

    应助达人

    先排查泄漏

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