液相色谱检测大米中黄曲霉毒素B1回收率低

应助达人

做有可以，做米不行，应该是提取的问题。油里面加标可能是油与溶剂不互溶，所以提取的比较好，大米可能就有提取的问题了，但是米还是比较好做的。提取的试剂是甲醇还是乙腈溶液？不行就少量多次提取

我是按国标里的70%甲醇水溶液提取的，是否用乙腈提取回收率会高。

应助达人

这两个应该差不多，可能还是要考虑是否提取的充分，考虑采用的提取方式。大米粉碎、加入溶剂后如果有沉底，溶剂浸润不充分等，就可能降低回收率了。您提到的食用油，由于极性的原因，标准溶液的溶剂与食用油不互溶，所以提取效率高

应助达人

净化过程如果是免疫亲和小柱可以按小柱的说明书操作。

基质换了回收就低了，说明是提取不好，在前处理上想想办法，加上提取溶剂以后浸泡或者涡旋试试

这个要分是样品加标回收率还是自然污染样品回收率。
1.如果是自然污染样品回收率底，还是从提取步骤方面想想办法，例如换成84:16乙腈/水提取，超声、延长提取时间和次数等方面改进；
2.如果是加标回收率不好，一般是加标问题。需要将磨碎后的米粉加入一定溶剂配成均浆后再做加标实验，用来评估后段实验方法的可靠性；
3.建议评估全套检测方法时采用自然污染样品制成的质控样，对于大米粉，普通加标回收并不能模拟真实样品的污染情况。
仅供参考！

大米测定黄曲霉B1，是不是因为样品前处理的时候有细节没处理好。可以聊聊，我们做黄曲霉毒素做的挺多的。