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消解后澄清 但是加水就浑浊 是没消解透么

ICP-MS

  • 样品消解了 然后底部剩余黄豆粒大小澄清液体我就用水稀释 然后就浑浊了 图片中左边加了0.5ppb的汞 右边加了1ppb的汞 老师们 能告诉我怎么回事么
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  • p3229996

    第1楼2018/05/31

    你是用什么仪器消解的,如果是大米样没有消解完直接加水定容的话会有这种情况,一般微波消解后定容不会出现这种情况。

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  • Raystar

    第2楼2018/05/31

    我是微波消解的 0.25g+6ml硝酸+0.5ml双氧水

    p3229996(p3229996) 发表:你是用什么仪器消解的,如果是大米样没有消解完直接加水定容的话会有这种情况,一般微波消解后定容不会出现这种情况。

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  • 阶前尘

    第3楼2018/05/31

    应助达人

    这种情况一般是脂肪含量比较高的原因

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  • wangjstw

    第4楼2018/06/01

    应助达人

    0.25g是指样品吗?其实这两个字大可以不省略的,一省意思就含混不清了。

    Raystar(v3155281) 发表:我是微波消解的 0.25g+6ml硝酸+0.5ml双氧水

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  • wangjstw

    第5楼2018/06/01

    应助达人

    大米中的脂肪是很微量的,也会出现这种后混浊吗?
    对于远离检测一线的人员而言,技术世界真是精彩纷呈的。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:这种情况一般是脂肪含量比较高的原因

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  • p3229996

    第6楼2018/06/01

    微波的话我们直接加硝酸就能消解完全,你可以先预消解哈试试

    Raystar(v3155281) 发表:我是微波消解的 0.25g+6ml硝酸+0.5ml双氧水

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  • 玉米馒头

    第7楼2018/06/01

    应助达人

    大米中脂肪含量不到2%,应该不会导致浑浊吧?
    0.25 g取样量也不算大,我习惯的操作流程是先以硝酸隔夜消解,微波消解前加入双氧水,消解后于电热板上赶酸至小体积,定容至10或25 mL,大米取样量应该能到1 g,楼主的现象没见过,但电热板赶酸时如果不小心蒸干了,PTFE坩埚底部会有黑色不溶物出现,个人认为是有机物。
    关于标准序列有两种操作模式:1. 自个儿配混标;2. 野路子,以同类标准物质做标准序列,赶酸步骤可以省略。

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  • Raystar

    第8楼2018/06/01

    多谢指导

    wangjstw(wangjstw) 发表:大米中的脂肪是很微量的,也会出现这种后混浊吗?
    对于远离检测一线的人员而言,技术世界真是精彩纷呈的。

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  • Raystar

    第9楼2018/06/01

    我做的是氯霉素

    阶前尘(jieqian1211) 发表:这种情况一般是脂肪含量比较高的原因

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  • Raystar

    第10楼2018/06/01

    谢谢,老师我想知道如果先以硝酸隔夜消解是直接在室温下放置还是在电热板上用低温消解啊?如果在电热板上低温应该设置多少度啊?

    玉米馒头(alhoon) 发表:大米中脂肪含量不到2%,应该不会导致浑浊吧?
    0.25 g取样量也不算大,我习惯的操作流程是先以硝酸隔夜消解,微波消解前加入双氧水,消解后于电热板上赶酸至小体积,定容至10或25 mL,大米取样量应该能到1 g,楼主的现象没见过,但电热板赶酸时如果不小心蒸干了,PTFE坩埚底部会有黑色不溶物出现,个人认为是有机物。
    关于标准序列有两种操作模式:1. 自个儿配混标;2. 野路子,以同类标准物质做标准序列,赶酸步骤可以省略。

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