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植物性样品中18种PAEs的检测GC-MS法解决方案

微雨燕双飞

2018/06/11

私聊

厂商论坛

参考标准：《GB 5009.271-2016 食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》

邻苯二甲酸酯类物质( PAEs) 俗称塑化剂，在聚氯乙烯薄膜、食品包装材料和医疗用品中的应用很多。近年来，随着大量塑料制品的使用以及塑料垃圾的增加，邻苯二甲酸酯类塑化剂已成为全球性最为普遍的污染物之一。塑化剂的急性毒性很低，但是对机体多个系统都有危害，如果长期食用含有塑化剂的食品，则会引起生殖系统的异常，更严重者可能致畸致癌。为此，各国都将其列入“优先控制污染物名单”。
方法优势
目前植物性样品中塑化剂检测难点是除色素效果差，回收率低，基质效应大；迪马科技开发出植物性样品中18种塑化剂的解决方案具有以下优势：
(1) 采用正己烷提取，ProElut Carb/NH2玻璃固相萃取小柱净化，gc-MS分析方法测定，能够达到准确定性定量；
(2) 前处理方法简单，回收率高，去除色素效果明显，方法重现性好；
(3) 定量限DBP 0.03 mg/kg，DINP 0.25 mg/kg，其他化合物0.05 mg/kg，远低于GB 5009.271-2016定量限，可以满足更多用户检测塑化剂的需求。

植物性样品中18种PAEs的检测gc-MS法

1、适用范围
适用于菠菜和树叶等植物性样品中DMP、DEP、DAP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、邻苯二甲酸二苯酯、DNOP、DINP和DNP等18种PAEs的检测。方法定量限是DBP 0.03 mg/kg，DINP 0.25 mg/kg，其他化合物0.05 mg/kg。
2、标准品配制
(1) 单标储备液：准确称取适量各单标标准品，用正己烷配制成1000 μg/mL的单标储备液；
(2) 混标储备液：分别吸取各单标储备液，用正己烷配制成10 μg/mL (其中DBP为6 μg/mL、DINP为50 μg/mL)的混标储备液。
3、提取
(1) 取2 g样品于20 mL玻璃试管中，加入2 g氯化钠和15 mL正己烷，振荡2 min，3000 rpm离心2 min，收集上清液；
(2) 向下层残渣中再加入15 mL正己烷，按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；
(3) 将上清液在40 ℃水浴下减压蒸馏至近干，挥干，加入5 mL乙腈:甲苯(3:1)溶解，待净化。
4、净化——ProElut Carb/NH2 1000 mg/6 mL Glass（Cat.#: 64105G）

(1)活化：	向柱中加入10 mL乙腈:甲苯(3:1)，弃去流出液；
(2)上样：	将待净化液加入柱中，收集流出液；
(3)洗脱：	向柱中加入25 mL乙腈:甲苯(3:1)，收集流出液，合并(2)和(3)流出液；
(4)重新溶解：	将流出液在40 ℃水浴下减压蒸馏至干，冷却，加入1 mL正己烷，混匀，上机分析。

5、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8231)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升温至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升温至300 ℃，保持5 min
载气：氦气，柱流速：2.69 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：5.5 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	5.50	7.60	163,77,194,133
2	7.75	7.95	149,177,105,222
3	8.60	8.90	149,189,99,132
4	9.30	9.60	149,223,104,167
5	9.95	10.25	149,223,205,104
6	10.30	10.55	59,149,104,176
7	10.90	11.15	149,167,85,251
8	11.22	11.44	72,149,104,193
9	11.55	11.76	149,237,219,104
10	13.40	13.90	149,251,104,233,91,206
11	14.90	15.30	149,101,85,193
12	15.60	16.30	149,167,249,104,279,113,225,77,153
13	17.50	31.00	149,279,104,261,127, 149,293,167,275

6、添加回收结果

菠菜和树叶中18种PAEs的gc-MS检测的添加回收结果

化合物	回收率（%）
	加标量：混标储备液加50 μL			加标量：混标储备液加10 μL
	添加水平（mg/kg）	菠菜	树叶	添加水平（mg/kg）	菠菜	树叶
DMP	0.25	102.29	101.66	0.05	113.35	113.9
DEP	0.25	112.86	93.19	0.05	105.2	107.16
DAP	0.25	114.31	91.2	0.05	101.87	114.44
DIBP	0.25	125.67	97.8	0.05	96.03	102.41
DBP	0.15	108.26	98.54	0.03	106.87	105.72
DMEP	0.25	113.32	104.09	0.05	94.12	109.44
BMPP	0.25	109.56	104.29	0.05	92.12	106.84
DEEP	0.25	117.55	108.29	0.05	92.49	119.26
DPP	0.25	111.18	97.29	0.05	98.82	102.51
DHXP	0.25	113.34	99.72	0.05	108.08	109.24
BBP	0.25	99.62	96.38	0.05	104.97	103.24
DBEP	0.25	109.98	104.25	0.05	99.19	103.31
DCHP	0.25	109.8	96.17	0.05	104.72	106.45
DEHP	0.25	109.02	109.63	0.05	83.11	103.36
邻苯二甲酸二苯酯	0.25	117.54	105.12	0.05	103.99	109.8
DNOP	0.25	107.73	101.37	0.05	109.88	110.87
DINP	1.25	107.37	108.19	0.25	109.57	115.3
DNP	0.25	106.41	103.45	0.05	106.5	119.02

18种PAEs混标0.5 μg/mL（DBP 0.3 μg/mL、DINP 2.5 μg/mL）TIC图

1. DMP 2. DEP 3. DAP 4 DIBP 5. DBP 6. DMEP 7. BMPP 8. DEEP 9. DPP 10. DHXP
11. BBP 12. DBEP 13. DCHP 14. DEHP 15. 邻苯二甲酸二苯酯 16. DNOP 17. DINP 18. DNP

18种PAEs混标0.1 μg/mL（DBP 0.06 μg/mL、DINP 0.5 μg/mL）TIC图

相关产品信息

货号	名称	规格
样品前处理
64105G	ProElut GLASS CARB/NH₂ 玻璃固相萃取柱	500 mg/500 mg//6 mL 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
8231	DM-5MS气相色谱柱	30 m x 0.32 mm x 0.25 μm
标准品
46882	18种邻苯二甲酸酯混标(GB 5009.271-2016 第二法)	1000 μg/mL 溶于正己烷中，1 mL
46902	18种邻苯二甲酸酯混标(GB 5009.271-2016 第二法)	1000 μg/mL 溶于乙腈中，1 mL
46884	17种邻苯二甲酸酯混标(GB 5009.271-2016 第二法)	1000 μg/mL 溶于正己烷中，1 mL
46900	17种邻苯二甲酸酯混标(GB 5009.271-2016 第二法)	1000 μg/mL 溶于乙腈中，1 mL
46885	邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)	10,000 μg/mL溶于正已烷中，1 mL
46901	邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)	10,000 μg/mL溶于乙腈中，1 mL
46883	16种邻苯二甲酸酯混标(GB 5009.271-2016 第一法)	1000 μg/mL 溶于正己烷中，1 mL
HPLC溶剂·缓冲盐·离子对试剂
50115	正己烷 HPLC级	4 L
50101	乙腈 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50孔
52401A	瓶架/白色	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	gc 进样针	5 μL