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【许愿原创】奶粉、饼干、面包中三聚氰胺的测定【houjjun推荐】

jhjs

2013/06/28

奶粉、饼干、面包中三聚氰胺的测定

三聚氰胺是氨基氰的三聚体，俗称密胺、蛋白精，是一种三嗪类含氮杂环有机化合物，常用作化工生产,是生产三聚氰胺树脂的原料。白色晶体，几乎无味，微溶于水，可溶于甲醇、乙醇、乙腈、甲醛、乙酸等，对身体有害，尤其是对婴幼儿毒害较大,不可用于食品加工。三鹿事件后,国家对食品中三聚氰胺的检测、监管很严,但有些不法商贩为了追求个人利益最大化仍冒风险在食品、奶粉中非法添加,丧尽天良,罪不可赦.

国标规定三聚氰胺的检测方法有HPLC-UV法、GC‐MS法、LC‐MS法.使用HPLC‐UV法测定食品中添加的三聚氰胺成本相对较低,灵敏度、准确度较高,所需时间较短，是快速准确测定粉奶、饼干、面包中三聚氰胺的理想方法.

仪器

高效液相色谱仪(配紫外检测器、柱温箱、在线脱气机、等度泵)

超声波清洗器

振荡仪

固相萃取装置

氮吹仪

1800r/min离心机

溶剂过滤器

试剂

甲醇(色谱纯)

乙腈(色谱纯)

三氯乙酸(分析纯)

辛烷磺酸钠(分析纯)

柠檬酸(分析纯)

氨水(含量约28%)

氢氧化钠(分析纯)

超纯水

三聚氰标准品,纯度≥99.9%

色谱条件

色谱柱：Promosil C18 4.6*250

P9520525BI0248

检测波长：240 nm

流速：1.0ml/mmin

流动相：A:B=85:15

A:10 mM的柠檬酸加10mM的辛烷磺酸钠,用柠檬酸调pH=3.0

B：甲醇

柱温：40 ℃

进样量:20μl

样品制备

准确称取奶粉(饼干或面包)样品2g,加入50%乙腈水溶液漩涡震荡10min，超声振动10分钟，加三氯乙酸溶液定容为25ml,10000r/min离心10分钟，取上清液过滤,经固相萃取装置萃取,甲醇洗脱,氮吹仪吹干,加流动相定容1mL，漩涡振荡3min,0.45μm过滤头过滤，滤液为供试品溶液，HPLC 测定。

色谱图

相关话题

houjjun

第1楼2013/06/28

三聚氰胺事件现在有些过热了,但这个可能永远不会过时,检测永远重要

0

houjjun

第2楼2013/06/28

C8色谱柱做三聚氰胺检测效果应该更好吧

0

jhjs

第3楼2013/06/28

三聚氰胺事件现在还没彻底消失,检测依然重要
houjjun(houjjun) 发表:三聚氰胺事件现在有些过热了,但这个可能永远不会过时,检测永远重要

0

jhjs

第4楼2013/06/28

我们实验室的同事用过博艾的C8色谱柱,效果确实很好,我做的时候是用C18色谱柱的,
houjjun(houjjun) 发表:C8色谱柱做三聚氰胺检测效果应该更好吧

0

nphfm2009

第5楼2013/06/29

应助达人

我们用的也要C18色谱柱

0

xiaoxu

第6楼2013/06/29

图谱挺漂亮的

0

singlewhy

第7楼2013/06/30

严重支持打击像三聚氰胺等往食品中添加的非法添加物

0

dahua1981

第8楼2013/06/30

应助达人

三聚氰胺又火了

0

zhw19811005

第9楼2013/06/30

但愿不要又弄出什么事件出来

0

yifan1117

第10楼2013/07/01

不管怎么说，三聚氰胺定期检查还是必要的。

0

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