水清鱼读月
第2楼2018/06/14
这18个标样并不是建立数据库,而是用来校正元素的灵敏度系数,这18个标样差不多可以校正二十多个元素甚至更多的元素的灵敏度系数。其他元素的灵敏度系数可以使用插值法计算出来。当然,换个说法,说它是校正灵敏度系数库也未尝不可。
有了全部元素的灵敏度系数,而且这个系数在你这台机器上校正过了,那么就可以使用FP法来进行比较准确的半定量计算了。当然你可能会问,那这个FP法又是怎么计算含量啊?这个三两句话真的说不清楚,您需要自己看书了,基本的思路就是利用包括上述灵敏度系数在内的基本参数,利用数学模型去计算理论强度,然后循环迭代去接近实测强度,最终把各元素的含量值凑出来,是的,你没有看错,Fp法的含量值是凑出来的。^_^
土豆你个potato
第4楼2018/06/19
我看别人说预先把大量标样的分析结果录入机器里,建立一个数据库。当用户分析样品时,就与数据库里的标样数据进行比对,计算出样品的含量,这种说法是错误的吗?
水清鱼读月
第6楼2018/06/19
XRF测含量的做法本质是一种比较法,这点和ICP、AA没有什么什么分别。基本的想法很简单,用标样建立校准曲线,实质是建立强度和含量的对应关系,这和前面说的FP法想法不一样的。只不过XRF总体来说是一种基体效应很重的技术,所以最好要有基体相近的标样,这意味着庞大的标样库,还要有很多复杂的数学模型来校正基体效应。所以你看到的说法其实是对的,录入大量的标样含量,并测试相应的强度,建立强度和含量的函数关系。当用户分析样品时,把测试到的强度代入这个函数关系式,计算出样品含量。这个含量初看是从这个函数关系式计算出来的,但是实质上还是我前面说的比较,把未知样品和标准样品进行比较。
土豆你个potato
第7楼2018/06/20
测试了分析纯的亚硫酸钠试剂,但是测试结果显示Na元素含量为46.3%,S元素含量为53.1%,这个和化学式中的质量比差的有点多,制样过程应该没什么问题,这个可能是什么原因啊?会不会S元素不易检测?
水清鱼读月
第8楼2018/06/20
Na和S都不易测试,Na更难测。荧光产额的概念了解一下。
另外亚硫酸钠中有O,以氧化物形式给出给出结果可能会更好一些。
从原理上说,使用EDXRF测试Na就不是个好主意。WDXRF更适合一些。如果你手头只有EDXRF,那么只能建议如下:1. 抽真空;2.大幅度延长测试时间;3. 压片,不要使用任何迈拉膜之类的薄膜;4. 要想准确度高,使用相近的基体校正仪器的灵敏度系数。
土豆你个potato
第9楼2018/06/21
试了用氧化物形式换算结果和化学式很接近。EDXRF测试跟样品的质量没太大关系,那我们加入粘结剂时输入的样品重量和粘结剂的重量是不是对结果没什么影响啊?用的是压片。还有不同类型的粘结剂对结果有影响吗?
水清鱼读月
第10楼2018/06/21
用氧化物就很接近?你是在连接仪器的电脑上重新计算的吗?如果是,那可能是软件重新考虑了O元素对质量吸收系数的影响。不过我使用你前面给的46%和53%做了换算,离Na2SO3的化学配比很远啊。
粘结剂的问题答不出来,Na2SO3压片不需要加粘结剂吧,我通常不加的。片子会散才考虑加。纤维素、淀粉这些粘结剂虽然EDXRF测试不到其组成元素,但是C、H、O的存在会影响质量吸收系数,而且可能会影响样品均匀性,进而影响结果准确度。加入了粘结剂不把粘结剂重量输入软件,肯定会影响准确度的。FP法计算的时候会归一化的。
多说一句啊,我觉得你需要找本教材系统的学习,入门的教材可以看梁钰的《X射线荧光光谱分析基础》,这本书很薄的,入门以后可以看吉昂老先生写的XRF教材,非常详细的可以看E·伯廷的《X射线光谱分析的原理和应用》,很老,很有用。然后可能的话,去帕纳克上个XRF应用培训班。你的这些问题其实应该是帕纳克的应用工程师来回答。嗯哈,我觉得帕纳克的工程师应该请我吃饭。