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玩具迁移元素检出限测定问题

能力验证

  • 玩具迁移元素测定,检出限在报告中经常有该项目,但是看到的一些报告检出限数据有些困惑:
    以Ba为例,某机构检测报告,使用方法为EN71-3,方法检出限MDL为10ppm。并且MDL几个ppm的报告比较多。
    按照EN71-3-2013中定义:
    检出限:Note 1 to entry: The use of k=3 will usually suffice. 就是3倍空白标准偏差,
     定量限: Note 1 to entry: For the purpose of this standard, the limit of quantification is twice the limit of detection. 也就相当于6倍空白标准偏差;
    按GB6675.4-2014:
    测试方法的检出限:实验室采用测试方法进行空白试验所得测试结果的标准偏差的3倍。
    按照这两个定义,ICP-OES测试Ba检出限基本上应该都小于1 ppm,本实验室测出来的3倍标准偏差只有0.0045,这就跟经常见到的报告上的MDL相差甚远。
    这个方法检出限到底该怎么理解,又该如何定值?
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  • wangwei3438

    第1楼2018/06/22

    报告上的检出限并不一定要写实际方法检出限,但写的数值不能小于实际检出限。这样能避免很多麻烦,检测数值越小,平行样间的重复性不一定好,那这时你需要重测。还有有的人看报告觉得结果没数值比有数值要好,认为没有数值就是不含,有数值再小那也是有。有的客户就会提出能不能写未检出。

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  • 懒熊

    第2楼2018/06/23

    虽然不确定你的具体描述,检出限分两种,一种是仪器相关的,分为仪器定量限和检出限,三倍SD对应的是仪器检出限,10倍也好,9倍也好,6倍也好,应该都是指的仪器定量限。定量限和检出限把样品分为三类,低于检出限的,肯定是无法检测的,高于定量限的,多数都能比较准确的定量,介于两者之间的,勉强定量,误差较大。这里一定要明白,以上均针对的溶液。另一种检出限是方法检出限和方法定量限,这个都是针对样品的,要把前处理方法考虑进去。例如:你玩具称了10克,用1000克浸提液浸出,然后测试。仪器性能良好,测Ba,仪器3倍SD算下来,0.1ppm,这个就是仪器检出限,ppm其实应该是mg/L,这个0.1ppm溶液弄对,对于样品而言,应该是0.1*1000/10=10ppm,这个是样品检出限,这里的ppm应该是mg/kg,是固体浓度。给测定报告,无论是检出限还是浓度,都应该是针对固体样品而言的,所以貌似都很高。

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  • Shy WONG

    第3楼2018/07/09

    应助达人

    实验室检出限写的越小风险越大,所以大家在满足标准要求的前提下都不会都会写一个相对“安全”的数值作为检出限。

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  • sdlzkw007

    第4楼2018/07/21

    应助达人

    检出限分两种,一种是仪器相关的,分为仪器定量限和检出限,三倍SD对应的是仪器检出限,10倍也好,6倍也好,应该都是指的仪器定量限。低于检出限的,肯定是无法检测的,另一种检出限是方法检出限和方法定量限,这个都是针对样品的,要把前处理方法考虑进去。给测定报告,检出限应该是针对固体样品而言的,所以貌似都很高。实验室检出限写的越小风险越大,所以大家在满足标准要求的前提下都不会都会写一个相对“安全”的数值作为检出限。
    另外不同ICP-OES的灵敏度是不同的,比如元素Ba采用水平观测的设计仪器,波长455.4nm的结果非常灵敏,可以做到0.5ug/L浓度的溶液。

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