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质谱参数优化，紫外吸收很好，但质谱不出峰

linda_hu

2018/06/25

液质联用（LCMS）

目前在做质谱参数优化，4个化合物，均为卤代甲苯类化合物。仪器为Agilent 6470QQQ，scan模式下正负离子扫描，化合物紫外吸收很好，但其TIC图均未出现明显峰形，提取EIC图也没有峰。
同事说该类化合物很难离子化，后试过将水相改为0.1%FA溶液及10mmol/L乙酸铵溶液，促进离子化。只有一个物质在10mmol/L乙酸铵溶液条件下得到加钠峰的EIC图，但与其对应的紫外吸收峰时间间隔了1min，样品从紫外直接流入质谱检测，一般情况下0.2-0.3min就可以完成，因此对此存在质疑。
大家碰到过这种情况吗？或是有什么建议吗?

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hujiangtao

第1楼2018/06/26

应助达人

可能就是不容易雾化

0

weiqing

第2楼2018/06/26

应助达人

可以查查文献，看有没有在目标物在MS上做的仪器条件。

0

支点

第3楼2018/06/26

应助达人

流动相正离子模式加甲酸，负离子模式加氨水。还不行的话换个源，比如ESI换成APCI试试。

0

linda_hu

第4楼2018/06/26

应该是，后面换成GC，一切正常
hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能就是不容易雾化

0

linda_hu

第5楼2018/06/26

做之前有查过，但没有任何相关文献报道。
weiqing(weiqing1983) 发表:可以查查文献，看有没有在目标物在MS上做的仪器条件。

0

linda_hu

第6楼2018/06/26

甲酸和加氨水都试过，还是不行。后面换成GC做了，一切正常
支点(zhx_fs_ln) 发表:流动相正离子模式加甲酸，负离子模式加氨水。还不行的话换个源，比如ESI换成APCI试试。

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支点

第7楼2018/06/27

应助达人

看来是适合气相的
linda_hu(v3283278)发表: 甲酸和加氨水都试过，还是不行。后面换成GC做了，一切正常

0

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