NY/T1121.12-2006 土壤总铬的测定方法的确认
在去年的认证评审工作中，专家提出NY/T1121.12-2006 土壤总铬的测定方法需要确认，于是我咨询了评审专家，也得到了同事们的帮助，最终完成了标准方法的确认，分享给大家。
一、整改内容
需整改条款号：4.5.14检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制程序。检验检测方法包括标准方法、非标准方法（含自制方法）。应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前，应进行证实。在使用非标准方法（含自制方法）前，应进行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化，并重新进行证实或确认。必要时检验检测机构应制定作业指导书。如确需方法偏离，应有文件规定，经技术判断和批准，并征得客户同意。当客户建议的方法不适合或已过期时，应通知客户。
问题表述：“提供不出NY/T1121.12-2006的标准证实记录。”
原因分析：对NY/T 1121.12-2006标准，未严格按照《程序文件》中《检验方法控制程序》所规定的方法进行。
整改措施及完成情况：由技术负责人负责，组织检测人员对NY/T 1121.12-2006等，进行标准确认，标准确认记录表及确认图谱详见“见证材料12-1～12-3”。
二、标准方法确认过程
（一）、仪器配备情况：
①仪器设备编号：YQ003
②仪器设备名称：紫外可见光光度计
③仪器设备型号：UV-1700
④仪器购置日期：2006年5月
⑤仪器检定（校准）日期：2017年10月24日
（二）、标准方法确认步骤为：
①标准曲的绘制：
②方法检出限测试数据：
HJ168-2010规定，对于分光光度发，0.01吸光度对应的浓度值，可作为仪器的检出限，再依据NY/T1121.12的方法处理步骤，得出NY/T1121.12的方法检出限，测度结果如下表。
③实际样品加标测试数据：
先对样品进行测试，测出样品的浓度后，对样品进行不同浓度的加标，再对加标样品进行测试，计算出加标回收率，测试结果如下表。
④方法精密度测试数据：
对铬的标准样品进行6次重复性测试，计算铬的精密度如下表。
⑤填写标准方法确认记录表：
三、总结
通过这次标准方法确认，我学会了检出限如何测定，精密度如何计算。原先对方法确认的概念很模糊，通过这次动手去做，完成了标准方法的确认整个过程，以后再有这样的标准方法确认，我也能独立完成。
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