农产品—稻谷样品的制备方法

6.4.3将全部过筛后的样品装入缓装稻谷库存样的锥形瓶，盖上塞后上下颠倒翻滚不少于8次后，全部倒出装入测试用样的自封牛皮纸袋，称重计算损耗率并记录。需制备稻谷密码平行样的样品要另外分装2份送检样品各250g（最少不低于100g），3份样品应在分装后集中放入同一包装袋内流转。样品制备过程应确保每份样品的均匀性和代表性，如果密码平行样总重大于400g，建议采用不小于1升容积的塑料自封袋或三维混样仪混匀。

7.样品制备质量保证与质量控制
7.1总体要求
7.1.1对样品制备全过程实施由制样小组、制样单位和质量控制实验室组成的三
级质量检查。省级质量控制实验室和制样单位应使用影响监控设备对制样流程进行实时远程在线监控。制样小组自检率应达100%，制样单位的质量检查率不得低于5%，省级质量控制实验室的质量检查率不得低于0.5%。重量验收检查一般
应符合表4-1要求，重量偏少的特殊样须标注稻谷样分装前总重。
7.1.2 样品制备手持终端的使用。样品制备人员通过手持终端查询样品信息、扫描样品标签二维码接受送达样品后分类存放；扫描样品标签二维码对样品进行初步制备，采样手持终端配套蓝牙打印机打印制备分装样品标签（图9）；扫描样品标签二维码流转样品。并利用终端连接电脑将“稻谷样品制备记录表”打印出来，经校核、审核后签字归档保存。

7.2 内部质量检查
7.2.1样品制样单位样品管理员应对野外采样组移交的样品进行全面核对，检查内容包括：样品与采样记录是否一一对应，样品是否霉变和污染，样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求，样品数与样袋数是否一致，样品编号与样袋编号是否对应，是否有样袋破损和样品标签是否完整正确等。对发现问题应及时更正，并在终端打印的“样品交接记录”上记录和签字确认。
7.2.2质量监督员要在现场或利用远程监控观察样品风干—粉碎—过筛—拌匀—称重—装瓶等全过程等操作是否合理；是否有随意丢弃样品现象，经预处理后的糙米中是否含有稻谷、谷糠和其它异物，样品过筛用的筛子、加工仪器是否完好、操作环境及工具清扫是否干净；样品混匀、重量、装瓶、标签是否符合规定要求等；样品缩分是否做到充分混匀后等量缩分；并认真填写 “稻谷样品制备检查原始记录表（表2）”。
7.2.3损耗率的质量控制：分析试样在制样全过程中，应尽量减少样品损失，但是粉碎时的样品的蹦跳和制样器具粘附残留都可能使一部分试样损耗，样品损耗将影响试样质量。因此制样单位质监员须对粉碎阶段的损耗率进行抽检，抽检率不低于10%，损耗率不得超过5%。若损耗率超过5%，应特别注意粉碎腔室对样品的沾附问题，是否已清扫干净。损耗率的计算式为：
7.2.4 对检查中发现的问题，质量检查人员应及时向有关责任人指出，并根据问
题的严重程度要求其采取适当的纠正和预防措施。如果制样小组或制样单位存在未按规定的制样方法制备土壤或稻谷样品、未采取有效的环境条件控制措施防
止样品在制备和加工过程发生沾污、已加工样品的样品重量或粒度未达到规定要求、样品标识不清或样品包装容器不符合规定要求、不能提供完整的样品制备影像监控记录等情节严重且难以整改的质量问题，应采取以下措施：对制样小组：
制样单位应将发现严重质量问题小组的检查比例提高一倍。如仍然发现存在严重质量问题，制样单位应要求该制样小组重新制备最近两次检查期间制备的所有样品，或安排其他合格的制样小组重新制备相关样品；如未发现新的严重问题，该制样小组应重新制备发生严重质量问题当日制备的所有样品。
7.3 外部质量检查
7.3.1省级质量控制实验室质量监督人员利用终端对制样单位进行全面核对，待加工样品的检查内容包括：样品与采样记录是否一一对应，样品是否霉变和污染，样袋是否完整、编号是否清楚、原始重量是否满足要求，样品数与样袋数是否一致，样品编号与样袋编号是否对应，是否有样袋破损，样品标签是否完整正确等。
制备、待流转和已入库样品的检查内容包括：分装的样品的数量和重量是否满足要求、样品编号与交接单编号是否对应、样品瓶（袋）是否完好密封、样品制备记录、检查记录和标签信息是否完整清晰；稻谷制备和储存场所是否存在鼠害。对发现问题应及时提出补救和整改措施，并填写“稻谷样品制备检查原始记录表（表2）”，然后用终端连接电脑将“稻谷样品制备质量检查记录表”打印出来，经校核、审核后签字归档保存。
7.3.2省级质量控制实验室质量监督员制样单位的样品加工过程进行实时远程在线监控和现场质量检查，检查工作量应不少于总加工样品量的5%。检查内容包括：样品干燥、粉碎、混合缩分操作是否有样品损失和相互沾污，破损分样筛是否及时更换，样品瓶（袋）是否有破损，样品瓶标签是否完整正确等；对问题
较多的制样人必须加大监督力度或提高检查比率，对出现的问题应及时做出返工或其它处理意见；质量检查人员可直接将检查结果输入质控手持终端后，打印签
字形成样品制备加工检查记录，对终端未能记录的信息可填入“稻谷样品制备检查原始记录表（表2）”。质量检查人员应依据制样检查情况对制样工作质量进行综合评价。
7.3.3过筛率检查：检查率不低于1%，可由省样品流转中心对样品制备小组交来的分析试样中随机抽取进行，抽取样品的10%称量（重量应不低于10g），用孔径0.4mm的标准筛过筛检查，过筛率≥95%为合格；当累积两批及以上试样总检查合格率低于95%时，除对不合格试样在交验现场由制备单位再次进行研磨过筛混匀外，还应加倍增加检查率，直至多批试样总检查合格率不低于95%。若总合格
率仍低于95%，应停止该制样单位的试样制备工作，检查试样制备过程中各个环节，排除造成试样制备不合格的因素，并重新抽查制样质量直至合格率达到要求，检查结果记入“稻谷样品制备检查原始记录表”。
过筛率的计算式为：
7.3.4入库稻谷样含水率检查：检查率不低于5%，当累积检查5个以上样品时若发现水分含量＞13%样品的比例超过40%，除对不合格入库样由制备单位再次进行干燥外，还应加倍增加检查率，直至多批试样总的检查合格率不低于95%。检查方法依据《食品安全国家标准 食品中水分的测定》（GB5009.3-2016）。
7.3.5对制样单位：省级质量控制实验室应将发现严重质量问题制样单位的质量检查比例提高两倍。如仍然发现存在严重质量问题，省级质量控制实验室应要求该制样单位重新制备最近两次检查期间制备的所有样品，或安排其他合格制样单位重新制备相关样品；如未发现新的严重质量问题，该制样单位应重新制备发生严重质量问题当日完成的所有样品。
8.注意事项
8.1为保证试样的代表性和一致性，必须确保样品充分混匀后方能缩分或装瓶（袋），每次全部过筛后的样品均应在研钵、塑料容器或物料均混仪充分混匀后，方可装入样品瓶（袋）内和进行后续的操作。
8.2所有样品在制备过程中均应用终端扫描记录，每天或批样品制备完后，制样人与质检员要认真填写“稻谷样品制备检查原始记录表（表2）”和做好下一步的或交验入库工作。
8.3制样中，采样时的样品标签、粘贴有标签的样品瓶（袋）与样品应始终放在一起，切勿将不同的样品混淆；每个样品经风干、磨细、分装后送到实验室的整个过程中，使用的包装、工具与样品或工位编号始终一致，装瓶前应再次核对样品编号是否相符。
8.4对收到新采的稻谷样品要及时放在塑料样品盘上或垫有牛皮纸的搪瓷盘再置于样品架上，摊成薄薄的一层进行自然或快速风干。
8.5 用电动砻谷机脱壳时应将风量开至最大，并视稻谷粒径的大小调整好辊距，不得过度调小辊距加工稻谷，否则容易造成糙米表层损失，使分析测试结果偏低。
8.6 使用高速旋转粉碎仪必须严格遵守仪器操作规程，添加糙米须连续少量匀
速。
8.7为确保样品粒径和过筛率符合要求，可采用0.27mm或0.30mm的尼龙分样筛过筛；在继粉碎研磨和过筛过程中，不得随意丢弃筛上残余的样品，必须全部过筛充分混匀后才能分装。
8.8制样所用工具和操作台面每处理一份样品后必须清洁干净，每天工作结束后应全面清扫，以保持制备场所操作环境的清洁和防止交叉污染。
样品交接时，送样人和接样人双方应同时清点核实样品，做到各类样品一一对应，并在交接单上签字确认，交接单由双方各存一份以备查。
8.9样品库应保持干燥（相对湿度＜75%）、阴凉（10℃～20℃）、通风、无阳光直射、无污染；至少每半年检查检查一次样品，防止霉变、虫害、鼠害及样品标签脱落等，发现问题应及时采取补救措施。
8.10送交检测实验室的无机分析样品应在15天内完成分析测试，并自封好妥善贮存测毕剩余样，并避免日晒、高温、潮湿和酸碱等气体的污染，待分析数据核实无误并经省质量控制实验室同意后才能弃去。

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