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土壤污染详查实际操作过程中问题探讨

xiaogumd11

2018/07/05
分析者端木卓越队

土壤固体废弃物监测

人类活动的日益频繁，土壤环境造成不同程度的影响。人类活动产生的污染物进入土壤后，经过一系列的累积、迁移和释放过程，一部分残留可能对土壤中造成严重的污染。为了准确掌握土壤污染状况，2016年5月28日，国务院印发《土壤污染防治行动计划》（以下简称“行动计划”），根据“行动计划”的要求，环境保护部（现为生态环境部）会同国土资源部、农业部等部门组织开展全国土壤污染状况详查工作。
2017年７月“全国土壤污染状况详查质量控制实验室和首批检测实验室名录”正式出炉。本实验室入选其中，于同年7月开始土壤污染状况详查工作。历经一年的土壤污染状况详查工作，笔者谈一些个人心得体会。
1、土壤污染状况详查指导方法、标准不断变化
目前我国有51个标准方法涉及土壤监测，包括国家标准和环保行业标准。本实验室主要以环保行业标准为主。以多环芳烃为例，起初按上级指导意见，使用《HJ784-2016土壤和沉积物多环芳的测定高效液相色谱法。检出限可以达到3μg/kg～5μg/kg。但是假阳性很难排除。没有过多久，规定改用气质的方法，《HJ805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》，采用全扫描方式测定，目标物的方法检出限为0.08mg/kg～0.17mg/kg。不久后发现检出限较高，不能满足土壤多环芳烃环境质量评价。后又发一个通知，参照《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》的方法，做包括方法检出限的方法确认报告，检出限符合要求，可以使用标准《HJ805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》。到了2017年12月底才最终确定土壤中多环芳烃的测定方法及检出限。目前是使用气质联用，全扫描定性和选择离子扫描(SIM)的方法定量测定多环芳烃。土壤样品水份的测定也是同样情况，从标准《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ 613—2011）改成使用《全国土壤污染状况详查土壤样品分析测试方法技术规定》，里面的称取质量从精确至0.01g，改成精确至0.1mg。从实际工作来看，用0.01g和0.1mg计算出水份和土壤干物质的结果相差无几。
2、现有新技术、新方法未有标准
土壤样品分析时，需要测定水份，土壤详查的方法依据《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ 613—2011）。此方法采用常规的重量法，测定一批土壤样的水份（以20个样品为例）从称重到最后恒重，大概需要6～8个小时左右。非常费时费人工。而如今市面上有快速测定水份的水份仪，却没有相应的标准，不能使用。土壤重金属测定钴（Co）、钼（Mo）、铍（Be）依据《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 766-2015）编制。而非土壤的标准，在实际操作过程中，土壤样品经消解预处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪进行检测钴（Co）、钼（Mo）两种金属质控样品浓度较低，不符合质控要求。

3、土壤制备过程程序复杂
3.1、土壤粒径规定的问题
土壤有效态，PH及三个入库样品等规定过0.25mm的尼龙筛，重金属、氟化物需要过0.15 mm的尼龙筛。这就要求样品过完0.25mm的尼龙筛后，还需要继续碾磨全部直至过0.15 mm的尼龙筛。土壤粒径与土壤光谱有着重要的关系，随着土壤粒径的减小，土壤光谱反射率会呈现不同幅度的升高，0.15 mm样品应该可以满足测定土壤有效态分析。0.15 mm的样品，均匀度更高。同样可以用来测定PH等项目。不同粒径对PH值、有效态等测定是否有影响，有关专家学者可以进行研究。如果全部样品直接碾磨后过0.15 mm的尼龙筛，土壤样品制备的工作量可以大幅度减少。

3.2样品记录繁琐
土壤样品到达实验室后首先进行二维码扫描，自动生成样品编号，样品编号分为母编号（12数字和字母）和子编号（21位数字）。上级要求是实验的每一步都要记录下来，包括母编号和子编号。一个样品仅仅写实验记录都要花近一个小时。实验原始记录是必要的，但只需要记录每个样品母编号就行，没有必要记录7～8个子编号，而且每一个子编号是21位数字，弄不好就会抄写错误。二维码里面样品的所有信息都有了，土壤详查采用二维码的目的也是为了简便、高效、快捷。现在反而要人工全部再抄写一遍，既费时又费人工，还容易出错。

4、样品前处理方法不统一
以土壤有机物测定为例，有微波萃取、超声波萃取、索氏提取、加压流体等前处理方法。环境领域方法标准有《土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法》（HJ 783—2016），规定该方法适用于土壤中有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯等物质的提取，此方法在做多环芳烃时，低环如萘等的回收率较低，在60%～70%之间。而高环苯并[g,h,i）苝等回收率可以达到90%以上。最近生态环境部出台《土壤和沉积物有机物的提取微波萃取法》征求意见稿，微波萃取法对低环的多环芳烃回收率会较好。不同的土壤实验室，可能前处理仪器不同，在做样品三方比对时，势必造成数据的偏差。

5、质量控制难以做到
土壤样品采集不同批次有多批平行样品，包括外平行和内平行。根据《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》（HJ 805—2016）的要求，平行样测定结果相对偏差应小于30%。它的检出限在0.10μg/kg～0.40μg/kg之间。土壤样品经过一系列前处理及净化浓缩措施。平行样品相对偏差会出现大于30%的情况，与规定完全不符合，质量控制这一关过不了。现在要求测定浓度值在检出限10倍左右的样品，相对偏差应的规定放宽到50%以内，对于个别平行样品还是难以达到。

6、土壤详查项目灵活性不强
土壤详查的项目主要包括无机污染物和有机污染物，有机污染物种类繁多，对环境和人等生物体造成不同程度的影响。在项目筛查时，有机氯是许多实验室必测项目，六六六、滴滴涕在我国已经禁用几十年了，有些地方已经未检出或远低于限值。而目前常见的杀虫剂却未纳入土壤详查名录，如毒死蜱、毒杀酚等。

7总结
土壤详查是环境污染综合治理的三大攻坚战之一，是一项利国利民的事情，在任务之初，应该加强国家层面的顶层设计，规范和更新相应的标准方法。以实际工作出发，制定出可行高效的途径，才能保障此次土壤详查的科学性，严谨性、高效性。
（本实验室是首次检测一些项目，也在不断摸索、学习、总结当中。不妥之处希望得到专家学者批评指正，以期今后工作不断完善、提高）

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栀子花开

第1楼2018/07/05

应助达人

顶层设计没做好就勿忙推开，结果受苦的是基层检测机构和检测人员

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端木

第2楼2018/07/05

平行这块的问题，应该及时反馈给主管部门，让他们好好看看，最好能现场查看，然后再制定要求。

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老兵

第3楼2018/07/06

应助达人

顶层设计多是以我为中心来设计的，按我的方法、我的思路和我的要求来做，那知实验猿的艰辛。比如必须用GC-MS全扫描方式测多环芳烃、不让用XRF测重金属和测了也白测的氯化钙提取态等。
栀子花开(qzxmsy) 发表:顶层设计没做好就勿忙推开，结果受苦的是基层检测机构和检测人员

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老兵

第5楼2018/07/06

应助达人

楼主辛苦了，问题归纳得不错。土壤污染详查可谓要求严格，但有的要求不够合理，有吹毛求疵之感，气力和耗费没全用在刀刃上。如楼主所述《HJ805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》采用全扫描方式测定的目标物检出限有的的确高，个别目标化合物的检出限很难做到规定要求，其实15个目标化合物中只有苯并a比有用，其它14个因无评价指标或权重太小，均属白测指标。水分应根据误差分析而定，精确至0.01g还是精确至0.1mg应视称样量的大小，如果称量10g以上精确至0.01g是完全能满足的；对同一风干样品不同粒径的的样品也没必要分别都测水分，只测2mm的一个即可，因为粒径差异导致水分的误差一般均不会超过2%，这远比采样误差和30%左右的分析允许误差来说可以忽略不计，更何况质控用的标物也不测水分，含水在4%-13%的农产品也不测水分。

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xiaogumd11

第6楼2018/07/08

应助达人

谢谢楼上老兵的补充！非常好！

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skytoboo

第8楼2018/07/09

应助达人

兄弟，买美国ERA的质控吧，GSS根本是做不了，太低了。
ERA的标土，认真做，问题不大

0

xiaogumd11

第9楼2018/07/09

应助达人

土壤盲样是国家级统计发的，所以可以与美国的质控样不同

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玉米馒头

第10楼2018/07/09

应助达人

盲样貌似也是用现有标样配制的，至少从定价上是这么感觉的……
xiaogumd11(v3247983) 发表:土壤盲样是国家级统计发的，所以可以与美国的质控样不同

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xiaogumd11

第11楼2018/07/10

应助达人

定价也不便宜

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dengmao21

第12楼2018/07/27

还有土壤中的重金属，目前有微波、电热板消解、还有高压密闭消解等，我觉得高压密闭消解好用，最开始还是我上学那会儿就在倒腾，而且我们实验室做了好几年了，但是没有具体标准，土壤详查里面倒是有。好用的东西要早点推广。

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