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【实战宝典】土壤有机质测定的过程，有哪些注意事项？

小官人-闭关修炼中

2023/03/21

土壤固体废弃物监测

发帖人：p3337776

柳飞绵

柘

CloudStrife

wangna1986123

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/7800106

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https://bbs.instrument.com.cn/topic/7498022

问题描述：

1．《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》（NY/T 1121.6-2006 ）标准，适用于土壤有机质的小于15%的规定，不知道这个是怎么来的，大于15％的土壤怎么测定有机质的含量？

2．土壤有机质的测定消解的时候用到的油浴锅，可不可以用COD恒温加热器完成，这算方法的重大偏离吗？《土壤检测第6部分：土壤有机质的测定》（NY/T 1121.6-2006 ）中，怎么灼烧浮石粉或者土壤啊？

3．做有机质，用什么移取得重铬酸钾－硫酸溶液，量太大，用移液管太慢了，瓶口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p]分液器[/url]也不准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p]移液枪[/url]的挂壁残留太严重了，怎么办？

4．土壤有机质含量的测定时，需有一步是加入硫酸银，但一般在含氯化物的盐渍土中，测定结果较高，因氯离子被氧化成氯分子，加入硫酸银，为的是使氯离子沉淀为氯化银，避免氯离子的干扰作用，那么，在土壤有机质的测定时，是否无论什么土壤都有加入硫酸银的必要呢？

5．样品过多少孔径的筛，石蜡油的温度严格控制在170摄氏度－180摄氏度之间么，还是其他温度，硫酸亚铁都是当天配制跟标定的吗？

6．做土壤有机质的时候在农业标准中有提到在油浴过程中摇几次，不知道做过的同行有没有按标准中摇呢，还有就是油浴的温度有没有严格的控制在170℃-180℃之间呢，这2个因素对有机质含量的测定有多大的影响？

7．测定土壤中有机质所使用的甘油，用什么能清洗干净？

解答：

8．有机质大于15%，可能会因氧化不完全，而不能保证结果的准确性。可以试试TOC或者灼烧法。

9．大于15%要按照有机肥的测试标准了，因为有机物太多了现有的土壤标准不适合了。

10．如果是评审，凡是仪器跟方法的类型不同，就是方法偏离，有很大几率是不通过的，即使你的方法做出来没问题，在理论上我认为是重大偏离。如果只是平时的样品测试，你可以适当采用，但需要做好质控。

11．还是用油浴好，油浴温度均匀可控，偏离的与不偏离的进行比对验证，且用偏离的方法还需征得委托方客户的同意。

12．灼烧就是去除土壤中的有机质，空白检查提供实验结果。通过马弗炉高温处理后的土壤有机质基本没有了，所以空白检查得到的值可以快速判断试剂，器皿以及其他本底干扰。

13．宁准勿快，用移液管。用单标移液管和洗液器，快速简单。

14．一般土壤测定可以考虑不添加硫酸银，如果测定盐土中的有机质含量就应该添加硫酸银了。

15．样品过0.15 mm筛，石蜡油温度严格控制在170 ℃-180 ℃，每次滴定，需要先标定硫酸亚铁，因为用于滴定的硫酸亚铁溶液浓度比较低，需要现用现配，并标定硫酸亚铁溶液的浓度。

16．温度必须控制严格，由于有机质的氧化程度与温度有密切关系，温度不在标准规定的范围之内，数据无法进行比较。摇动也是必需的，这是为了试管内的土壤与铬酸钾悬浊液的内外温度一致，保证有机质的氧化彻底。

17．低浓度的氢氧化钠溶液和无水乙醇等体积混合，可以清洗留存在器皿上的甘油。

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