FID检测条件的选择（二）

（三）温度

FID为质量型检测器，它对温度变化不敏感．但柱温的变化间接影响基线漂移，检侧器温度变化间接影响FID的灵敏度和噪声，故对它们也要正确选择。汽化空温度变化对FID性能既无直接亦无间接影响，不再讨论。

1.柱温通常配置单FID的仪器，对填充柱只能用于恒温操作，不能用程序升温．因单 FID 作程升后，柱流失随柱温升高而增大，造成基线漂移，无法分析．采用双 FID 差分电路连接，可相互补偿，便基线不漂移．图6为双 FID 离子室、检测电路、微电流放大器和记录基线示意图。

图6 双FID电路及基线补偿示意图

从图6可以看出，要使双FID补偿效果好，就要使参比和测量二色谱柱在固定液种类、涂溃最、填充、老化以及三种气体的流速等，尽量一致。这样，两色谱柱在程升过程中，柱流失的质量流速相同，造成的基线漂移也相等。柱 l 的信号向正方向漂移，柱 2 向负方向．在差分电路中，此两个大小相等、方向相反的漂移信号，相互抵消，便最后的基线为卜其漂移很小。

如在载气流速相等时，FID补偿效果不佳，可调节载气流速不等．以达最佳补偿．方法是：先在载气流速相等时作程升，升至最后柱温时稍停，调参比柱载气流速，使基线回到原来的位置：然后再作第二次程升，再在高温处重复上操作，如此1-3次，至达理想。此调节过程，实质是调节参比柱在程升中流失的质量流速，使之与测量往相近.

近年有的仪器带基线自动补偿装置．该装置在操作时有“校准”和“补偿”二步．在补偿前要先作“校准”：作一次程升空白，记下背景曲线图．作实际样品分析后，仅器自动对其基线进行补偿，使漂移的基线变成平直基线，而色谱峰不变．这实质上是将实际样品分析图的基线减去原存贮的空白基线．所以，对这种基线补偿，要往意“校准”基线稳定否。如果不稳定，补偿效果差。

近年用交联毛细管柱与单 FID 相连，也能作程序升温分析．因该柱流失小，条件合适时不会造成基线漂移。

2 ．检测器温度

在 FID 中，由于氢燃烧，产生大量水蒸气，若检测器温度低于80℃，水蒸气不能以蒸汽状态从检测器中排出，冷凝成水，使灵敏度下降，噪声增加．所以，要求FID 检测器温度务必在120℃以上，如患普公司的仪器要求150℃，以确保正常响应。

（四）柱后压力

通常 FID 是在大气压下工作，Bemier和Yost首次提出FID的出口在真空下操作．这时，由于真空度提高，气相扩散系数D_g增大，从而降低了气相传质阻力，使最佳线速提高，大大缩短了分析时间．如出口压力为17.3kPa时，柱效仅损失约1/9、FID 灵敏度也梢低，但分析时间可缩短约一半，有利于快速分析。