FID结构构成及详解

（一）喷嘴内径和材料

对填充柱通常喷嘴内径在0.5mm左右，这是扩散焰决定的．因为此内径时，载气和氢气混合后从喷嘴流出的速度，与氧从四周向火焰内扩散的速度达最佳配合。喷嘴内径减小，灵敏度偏高，但线性范围变窄；反之亦然。对毛细管柱，喷嘴内径以0.25mm为佳．这时，灵敏度高，响应时间常数小至50ms，峰形不失真。

喷嘴材料可用不锈训、铂、陶瓷和石英。不锈钢和铂喷嘴，下端都要与地良好绝缘．目前应用较多的是后两种，特别是石英．因它们化学惰性和电绝缘性均好．在陶瓷（石英）管顶端加一金属帽即成喷嘴，图1为 Varian公司的陶瓷喷嘴示意图。

图1 陶瓷喷嘴示意图

此喷嘴可避免样品与热金属接触，降低组分，特别是极性或化学活泼性组分的催化、吸附作用，使峰形正常、噪声小。

（二）电极形状和位置

极化极可用铂金、不锈钢或镍合金制作，多为圆形，并和喷嘴在同一平面．极化极低于喷嘴，灵敏度下降；反之，响应值虽可提高，但嗓声亦增大。

收集极多用不锈钢制作，形状有多种，早期的有些己淘汰．目前最常用的是圆筒形，它在火焰喷嘴上方与喷嘴同轴安置．圆筒直径6-10mm，长20-60mm。

收集极和喷嘴必须有极好的绝缘，因在100V 电压时，即使有10¹²Ω的漏电电阻，也能产生10nA的基线偏移．聚四氟乙烯绝缘电阻可达10¹⁵-10¹⁸Ω，但要求绝缘点离热源远些．高纯陶瓷绝缘电阻可达10¹⁴-10¹⁶Ω，且可耐300℃高温．所有绝缘表面均要求洁净。

收集极和极化极之间的即离一般为0-6mm。过低收集极过热，易产生热电子，增大嗓声；过高，离子流到达电极的时间长，正、负离子再结合的几率大，收集效率降低。

（三）极化电压

在收集极和极化极之间，加一极化电压，即可形成一电场，使火焰中形成的正、负离子能彼此分开而被有效地收集．实验表明，不同形状收集极的收集效率不同（见图2)，喇叭形和圆筒形的收集效率艘佳，约印 V 即可完全收集。

此电场分布最重要的特征是：在收集极下部电场最强；在收集极内部离喷嘴距离越远，其电场越弱．这就是说，FID中产生的大部分离子和电子，是在收集极的下部收集的。

图4 电离电流-极化电压曲线