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简单、实用、高效的LCMSMS期间核查

液质联用（LCMS）

  • 简单、实用、高效的LCMSMS期间核查
    玩了这么多年的仪器信息网，第一次参加仪器信息网组织的原创大赛，作品添加在附件中了，不知道能看清楚不。
    大声喊出自己的口号：重在参与，作品质量第二！哈哈！

    LCMSMS期间核查


    前言：
    在规定的时间间隔内，实验室应使用相应的核查方法对仪器进行期间核查，只要检查方法有效，周期稳定，就一定能及时预防和发现不合格的仪器并避免误用，保证检验结果持续的准确性、有效性，为顾客和社会提供可信的数据和满意的服务。
    实验室应根据中华人民共和国计量技术规范JJF_1317-2011_液相色谱-质谱联用仪校准规范和实验室具体情况编制相应的期间核查程序开展期间核查，让期间核查有别于仪器检定校准，力求高效、简便、实用。
    1 实验部分
    1.1 仪器与试剂
    Ultimate 3000与TSQ Quantum Ultra液相色谱-质谱联用仪（美国Thermoscientific公司）；AgelaBonshell C18色谱柱（2.7μm，2.1×100mm）；聚络氨酸-1,3,6（美国Thermoscientific公司）；甲醇（美国Fisherscientific公司）；蒸馏水（屈臣氏）；多菌灵（中国天津农业部环境保护科研检测所）。
    1.2 实验方法
    1.2.1质谱仪质量轴校正
    质谱仪开机后，待真空度达到仪器使用要求后，用仪器自带500μmL的Hamilton注射器，通过Syring进样，开质谱扫描（参数为SprayVoltage 3500，Vaporizer Temperature0，Sheath GasPressure 5，Ion Sweep GasPressure 0，Aux GasPressure 2，CapilaryTemperature 270），待离子强度达到1×107以上且信号稳定后，点击自动校准，完成后生成校准报告，查看Q1与Q3质量轴为OK即为通过校正，质量准确性合格。
    1.2.2仪器稳定性测定
    1.2.2.1标准曲线线性方程及相关性
    配制多菌灵1ppb、10ppb、50ppb、100ppb、500ppb的甲醇溶液，按照此质谱方法进样分析结果（LCMSMS：流动相甲醇与水1:1，恒定流速0.1mL/min，喷雾电压3000V，离子源200℃，离子传输管240℃，正离子扫描模式），扫描多菌灵离子对192.062,160.063,132.075，编辑序列每个浓度分别进样3针，统计分析结果。
    1.2.2.2仪器稳定性（定性、保留时间、定量）
    选择1ppb浓度标液连续进样6次，统计分析结果。
    2 实验结果
    2.1质量轴校正结果
    Q1与Q3校正合格。

    2.2标准曲线线性方程及相关性

    2.3仪器稳定性（定性、保留时间、定量）

    2.96min

    2.97min

    2.96min

    2.97min

    2.96min

    2.97min

    1ppb

    962993.54

    977960.54

    980048.98

    986072.23

    984781.30

    991834.12


    根据数据分别计算出定量重复性RSD%=0.92%与保留时间重复性RSD%=0.16%

    3 实验结论
    根据实验结果填写相应的期间核查记录表格

    此期间核查方案，简单、高效、实用。
  • 分
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创
相关话题
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  • weiqing

    第1楼2018/07/23

    应助达人

    感谢分享！

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  • hujiangtao

    第2楼2018/07/23

    应助达人

    把积分去了看得人更多

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  • mas050518

    第3楼2018/07/23

    嗯！我试试看能取消积分不

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:把积分去了看得人更多

0
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  • mas050518

    第4楼2018/07/23

    请楼主帮忙取消积分下载吧！谢谢！

0
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  • symmacros

    第5楼2018/08/03

    应助达人

    像题目一样，是一次简单、实用、高效的LCMSMS期间核查，简洁意骇。楼主怎么没有把这次期间核查表格填写一下呢？

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    +关注 私聊

  • mas050518

    第6楼2018/08/08

    我想的是只分享方案，具体的数据就没有填，哈哈

    symmacros(jimzhu) 发表:像题目一样，是一次简单、实用、高效的LCMSMS期间核查，简洁意骇。楼主怎么没有把这次期间核查表格填写一下呢？

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  • 紫筱枫影

    第10楼2019/04/23

    我们固定一年仪器校验一次，校验步骤繁琐耗时，这个方案就很好啦。。如果是日常只做定性不做定量，应该只做一下质量轴就可以了吧？

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