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液质进样峰面积逐渐减小

  • changchyan
    2018/07/27
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 本人用Thermo Quantum Access MAX 质谱仪与Thermo u3000液相联用,检测一个样品,需要进一个长约70针,共连续运行8小时的样品序列,外标法,会出现对照品6针峰面积逐渐减下的情况,尤其是序列中间和末尾补充的对照品,峰面积呈逐渐下降趋势,
    已做工作:1.查液相进样器,无问题,
    2. 清洗质谱仪,
    3. 不接色谱柱进利血平,利血平峰面积也是如此
    大家有遇到质谱峰面积逐渐下降的吗?可能是什么原因呢?
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  • weiqing

    第1楼2018/07/27

    应助达人

    保留时间有偏移吗?如果有偏移估计可能是有模块漏液,要排查一下。如果保留时间正常,可以看一下自动进样器的密封圈是不是需要换了,观察一下看是否有漏液。如果都排查了可以咨询一下仪器工程师问问看。

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  • baeyer

    第2楼2018/07/27

    可能性1、质谱脏了,出现charging,如果切换极性后响应会上升,然后再下降说明质谱脏了
    可能性2、液相方法问题,你的对照品是溶剂标还是基质标,基质标出现下降说明色谱柱累积杂质明显,溶剂标出现下降的概率较小。
    可能性3、自动进样器问题,可以考虑不接色谱柱直接接UV或PDA检测器测试

    按照可能性来说质谱脏了概率最大

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  • hujiangtao

    第3楼2018/07/30

    应助达人

    清洗完了正常的话就是脏了

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