【仪器故事】我与原吸的故事

【仪器故事】我与原吸的故事

能力验证 -----原子吸收分光光度法测定水中的铜

实验室能力验证不但能考核实验人员的操作水平，而且还可检查仪器的运行状态、标准物质的应用、化学试剂的纯度即实验用水是否符合要求，是对其能力的综合考评、监督、确认和评价，按照省质监局要求，对我中心进行2018年水中的铜能力验证考核，作为检验新兵，首次使用原子吸收光谱仪参加能力验证，现将测试过程与大家分享。

• 材料与方法
  1.1检测样品和项目
  本次水中铜能力验证所发放的样品是体积为50mL的浓样，由省质量技术监督局下发，采用 PET瓶密封包装，外包装贴有唯一性编号标识。
  检测项目为水中的铜。
  1.2检测方法
  按照水质 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法(GB/T7475-1987)相关方法操作，并按作业指导书完成。
  1.3主要仪器与试剂
  仪器：S2AASysem原子吸收分光光度计、Cu空心阴极灯、空气压缩机等
  试剂：铜单元素溶液标准物质1000ug/mL（中国计量科学研究院）
  硝酸（优级纯）
  实验用水全部为去离子水。
  1.4仪器参数选择
  采用火焰原子吸收分光光度法测定水中的铜,仪器测定条件见表1
  
  

  表1.仪器工作参数

所用标准溶液购于中国计量科学研究院。

铜标准溶液的配置（编号 GBW 08615 ，浓度1000ug/mL）:使用前，应恒温至（20±2）℃，并充分摇动均匀，用0.2%稀硝酸稀释至浓度为50.0mg/L的溶液，备用。

铜系列标准溶液的配置：取6个50mL的容量瓶，把50.0mg/L的铜标准溶液，用0.2%的稀硝酸定容至50mL，配成浓度分别为：0.200 mg/L,0.4 00mg/L,0.600 mg/L,1.0 0mg/L,2.0 0mg/L,3.00mg/L 的铜标准系列溶液。见图1

图1

再用0.2%的稀硝酸稀释，配置两个质控样。

1.6标准工作曲线的制备

用原子吸收分光光度法测定标准溶液的吸光度，用最小二乘法计算得出铜标准工作曲线方程及相关系数。见表2,图2

表2：铜的标准溶液浓度

1.7试样制备与测定

用0.2%的稀硝酸定容至100mL的容量瓶中，作为试剂空白，待测。

本次样品不经稀释，直接进行测定。

分别测定空白、标准系列、样品和质控样。

2.结果与讨论

2.1标准曲线

为确保实验中所用的标准曲线准确可靠，将实验过程中所用玻璃器皿均用稀硝酸浸泡24小时后，用超纯水冲洗干净，晾干备用。实验过程所用试剂为正规厂家生产的优级纯试剂，并上机做了测试。实验用水全部为超纯水。通过这些质控手段，确保做出一条合格的标准曲线，为下一步样品分析奠定好的基础。

2.2回收率检测结果

为了消除仪器的系统误差，质控样品处理完成后，在相同仪器条件下，将不同浓度的标准系列与质控样品同时进行分析，将质控样测试结果与标物证书值相比较，分析结果在证书示值范围内，实验中元素的回收率均在误差范围内，表明实验过程中所使用的标准曲线合格。

2.3盲样测试结果

在相同仪器条件下，将不同浓度的标准系列与质控样品及盲样同时进行分析，盲样检测结果数据已经上报，暂不公开。

3.总结与注意问题：

本次运用火焰原子吸收分光光度法法测定了水中铜的能力验证，实验过程中，总结了几点需要注意的问题：

（1）这次实验最难搞定的就是实验室的温控，，原本只关注温度合适就行了，忽略了湿度，结果仪器在默认条件下找不到波长。说明原子吸收光谱仪本身灵敏度高，对温度和湿度的要求都很高，实验室内室温应控制22℃左右，相对湿度应小于50%。

（2）点火后发现火焰不均匀，出现缺口或锯齿形，可用滤纸插入缝隙中擦净或用单面刀片沿缝隙细心刮除。

（3）分析时，仪器在置零前必须吸入纯水，使之达到平衡后再置零，无论吸喷校准系列，质控样还是考核样，首先都应吸喷空白样，待测量信号平稳后，测定空白值之后才能测定其他样品。