问题:土壤中20种有机氯农药残留量的测定,测定的化合物是?
答案:α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、甲氧-DDT
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千层峰(注册ID:jxyan)
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方法:SPE-GCMS
基质:土壤
应用编号:102383
化合物:α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、甲氧-DDT
SPE柱:ProElut Florisil 1000mg / 6mL 30/pk
色谱柱:DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm
样品前处理:
1、标准品配制
单标标准储备液:准确称取各标准品,用丙酮:正己烷=1:1配制成1000 ug/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液:分别吸取各单标标准储备液,用丙酮:正己烷=1:1配制成10 ug/mL的混合标准储备液。
2、提取
(1) 取10 g样品,加入适量无水硫酸镁(一般样品加4-6g),搅拌均匀,加入25 mL丙酮,振荡10 min,6000 rpm离心2 min,收集上层清液;
(2) 向下层残渣中再加入25 mL丙酮,按步骤(1)重复提取三次,合并四次上清液;
(3) 将上清液在35℃水浴下减压蒸至近干,加入3 mL正己烷溶解,待净化。
3、净化
ProElut Florisil 1000 mg/6 mL(Cat#65006)
(1)活 化: | 向柱中加入9 mL正己烷,浸泡5 min,弃去流出液; |
(2)上 样: | 将待净化液加入柱中,弃去流出液; |
(3)洗 脱: | 向柱中加入9 mL丙酮:正己烷=1:9,浸泡5 min,收集流出液。 |
(4)定 容: | 将洗脱液在35℃下减压蒸至近干,挥干,用丙酮:正己烷=1:1定容至1 mL,供GCMS分析。 |
色谱条件:
色谱柱:DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
进样口温度:250 ℃
升温程序:初始温度120 ℃,保持2 min,以12 ℃/min升温至180 ℃,保持5 min,再以7 ℃/min升温至240 ℃,保持1min,再以1 ℃/min升温至250 ℃,保持2min,再以30 ℃/min升温至280 ℃,保持2min。
载气:氦气,柱流速:1.17 mL/min
进样方式:不分流进样
进样量:1.0 μL
离子源温度:230 ℃
接口温度:280 ℃
溶剂延迟:9 min
电子轰击电离源(EI):选择离子监测模式(SIM),分组监测见表1
表1 选择离子监测组表
通道 | 起始时间(min) | 结束时间(min) | 选择离子(m/z) |
1 | 9.00 | 12.00 | 183,181,109,284,286,282 |
2 | 13.00 | 14.00 | 100,272,274 |
3 | 14.50 | 15.50 | 66,263,220 |
4 | 16.00 | 17.00 | 353,355,351 |
5 | 17.10 | 18.20 | 373,375,377,195,339,341,237,272 |
6 | 18.40 | 19.83 | 79,263,279,246,248,176,82,81,337,339,341 |
7 | 19.88 | 21.50 | 235,237,165,272,387,422 |
8 | 21.60 | 36.57 | 227,228,152,274 |
文章出处:天津应用实验室
关键字:土壤、有机氯、农残、SPE、ProElut Florisil、GC-MS、DM-5MS、α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、甲氧-DDT
摘要:
迪马科技技术实验室建立了土壤中20种有机氯农药残留量的测定方法,方法采用丙酮提取,ProElut Florisil固相萃取柱净化,GC-MS检测;可有效去除土壤中的矿物质,水分和腐殖质等多种杂质,实现优异的净化效果。本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;适用于各省市出入境、质检、疾控、环保所、第三方检测机构、高校和科研院所等。
本方案适用于土壤中α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α-氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT和甲氧-DDT的检测。
图谱:
土壤中20种有机氯农药残留量检测(添加水平为0.08 mg/kg)的添加回收结果:
NO. | 化合物名称 | 回收率(%) |
1 | α-六六六 | 103.85 |
2 | 六氯苯 | 86.00 |
3 | β-六六六 | 112.93 |
4 | 林丹 | 105.83 |
5 | δ-六六六 | 112.53 |
6 | 七氯 | 99.31 |
7 | 艾氏剂 | 95.36 |
8 | 环氧七氯 | 112.34 |
9 | α-氯丹 | 105.04 |
10 | α-硫丹 | 112.94 |
11 | γ-氯丹 | 106.26 |
12 | 狄氏剂 | 107.80 |
13 | p,p'-DDE | 101.21 |
14 | 异狄氏剂 | 113.05 |
15 | β-硫丹 | 123.86 |
16 | p,p'-DDD | 107.70 |
17 | o,p'-DDT | 103.16 |
18 | 硫丹硫酸盐 | 102.42 |
19 | p,p'-DDT | 86.64 |
20 | 甲氧-DDT | 103.08 |