剧毒除草剂“百草枯”和“杀草快”在水质中的检测（HJ914-2017）
百草枯。
一个让人看了就心生恐惧的名字。
药如其名。百草枯是一种快速灭生性除草剂，具有触杀作用和一定内吸作用。能迅速被植物绿色组织吸收，使其枯死。百草枯对人毒性极大，且无特效解毒药，口服中毒死亡率极高。目前已被20多个国家禁止或者严格限制使用。我国在2016年7月1日停止水剂在国内销售和使用。2016年，也就是两年前。
那么，已经生产或使用的百草枯，是否还存在我们的水源中？
月旭科技推出“水质 百草枯和杀草快的检测”方案，可用于地表水、地下水和废水中的百草枯和杀草快的检测。
适用范围
适用于地表水，地下水和废水中百草枯和杀草快的测定。
参考标准：《HJ914-2017水质 百草枯和杀草快的测定 固相萃取-高效液相色谱法》
溶液的配置
标准储备液：百草枯（CAS：1910-42-5）市售100mg/L 1mL。
杀草快：精确称取1mg，用甲醇溶解并定容到10mL，浓度为100mg/L。
标准使用液（10mg/L）：分别移取1mL 100mg/L百草枯和杀草快，用甲醇定容到10mL。
硫酸溶液（1+1）：量取50mL硫酸，缓慢加入50mL水中。
含2%甲酸的乙腈溶液：量取2mL的甲酸，加入乙腈定容至100mL。
甲酸铵溶液：称取12.6g甲酸铵溶于水中，加入20mL甲酸，用水定容至1000mL。
氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，用水溶解并定容到100mL。
提取步骤
水（或废水）样抽滤过0.45μm尼龙滤膜，于采样瓶中；
移取200mL水（或废水）样于样品瓶中，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节水样pH6-7，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom® WCX
规格：150mg/6mL
活化：5mL甲醇，5mL水，弃去
上样：待净化液全部上样，弃去
淋洗：4mL水（润洗样品瓶），弃去
洗脱：15mL 2%甲酸乙腈溶液，收集于50mL离心管中，抽干氮吹至剩余1mL，用2%甲酸乙腈溶液定容至2mL，并过0.45μm滤膜，上HPLC检测。
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate® SiO2
规格：4.6×250mm，5μm
流动相：甲酸铵溶液：乙腈(60：40)
流速：1.0mL/min
柱温：40℃
进样量：20μL
检测波长：百草枯定量波长为257nm，辅助波长为290nm
杀草快定量波长为309nm，辅助波长为290nm
色谱图或者加标回收率结果
图1 杀草快对照0.5mg/L图谱
图2 百草枯对照0.5mg/L图谱
图3 自来水加标5μg/L杀草快图谱
图4 自来水加标5μg/L百草枯图谱
图5 废水加标5μg/L杀草快图谱
图6 废水加标5μg/L百草枯图谱
表1：加标回收率
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