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求教:OP-DDT和PP-DDT标品都出现2个峰、基线上漂如何解决?

  • 高山流云
    2018/08/18
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 使用的气相为瓦里安的GC450,色谱柱是VF-1701ms,30m*0.32mm*0.25um,用的安捷伦高惰性衬管,进样口275度,ECD检测器300度,柱流速1ml/min,尾吹28ml/min,升温程序是65度0.5min,28°C/min升至205°C,保持2min,再5°C/min升至260°C保持3.7min,再40°C/min升至285°C保持2min
    现在的问题有2个:
    (1)OP-DDT和PP-DDT标品都出现2个峰,而且PP-DDT前面较大的峰与PP-DDD的峰还重合了,更换了好几个升温程序也不能分开,见下图
    (2)在运行到18min左右时基线开始上漂。


    针对这种情况,更换了新的进样隔垫、衬管、O形圈,也老化色谱柱和检测器了还是没有改善。标准品是今年6月买的中国计量科学研究院的安瓿瓶液体,2017年11月定值。买来后一直在冰箱中冷冻保存。
    请问论坛里遇到过类似情况的大神给指点一下,不胜感谢
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加3积分,加2经验;加分理由:发图有奖
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  • xiaogumd11

    第1楼2018/08/19

    应助达人

    试试-35UI柱,分离效果比1701好些

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  • dadgoh

    第2楼2018/08/19

    应助达人

    降低进样口温度可减少样品降解

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  • sdlzkw007

    第3楼2018/08/19

    应助达人

    进样口温度会不会太高了,一般来说220℃就可以

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  • zyl3367898

    第4楼2018/08/19

    应助达人

    进样口220度,程序升温速率降为15度每分钟。可以从150度开始升温,升温速率慢看看分离效果。

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  • 高山流云

    第5楼2018/08/19

    应助达人

    今天设置进样口200度,还是没分开

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:进样口温度会不会太高了,一般来说220℃就可以

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  • 荆棘鸟

    第6楼2018/08/19

    应助达人

    这是滴滴涕降解导致的,降解峰保留时间较小,出峰靠前。从图来看,降解峰高于主峰,说明降解很多,这是衬管和色谱柱头污染导致的。清理一下即可。

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  • 荆棘鸟

    第7楼2018/08/19

    应助达人

    温度不是主要原因,污染才是。

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表:今天设置进样口200度,还是没分开

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  • 荆棘鸟

    第8楼2018/08/19

    应助达人

    基线上漂是程序升温导致的,在高温段升温很快40度每分钟,所以柱流失加剧。

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  • 高山流云

    第9楼2018/08/19

    应助达人

    下午我用棉签蘸正己烷把进样口擦拭了一遍,把进样针清理了一下,进样口一端的柱子切了10cm,换新的隔垫,衬管,重新进样后有所改善,pp-DDT主峰峰面积从4000多变到7000多,但是还不理想。请问如果还有污染该怎么清理?

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  • 安平

    第10楼2018/08/19

    应助达人

    进样口清洁一下,降低一下温度试试

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