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液相标样峰面积不一样,且每次新配制标样峰面积也不一样。求助

液相色谱(LC)

  • 1、我们每次做液相都是用同一个储备液经过稀释得到,但是每次稀释测定的峰面积都有差异最大是530多最小的480。
    2、同一个样品的峰面积也不一样。偏差也蛮大的。
    3、液相和紫外分光光度计做出来的结果偏差很大。
    4、除了色谱柱和缓冲盐,其他样品走的都很平行,没有出现过大的偏差。
    5、走标样之前进过溶剂,没有看出啥异常。
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  • dadgoh

    第1楼2018/10/26

    应助达人

    同一个浓度,连续进样查多少?

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  • 南方小雨

    第2楼2018/10/26

    1.最大最小的批间峰面积偏倚5%,很大?
    2.同一样品连续进样,相差蛮大?蛮是多蛮

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  • 初心

    第3楼2018/10/26

    应助达人

    五针对照rsd多少?是否小于2.0%

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  • sdlzkw007

    第4楼2018/10/26

    应助达人

    严格来说每次都是标准曲线做定量,仪器响应的波动可以忽略不计。短时间内仪器响应的重复性满足实验要求即可。

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  • zyl3367898

    第5楼2018/10/26

    应助达人

    可以按照液相检定规程走一遍,看液相是否稳定。连续五针rsd值小于多少?

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  • 阎君

    第6楼2018/10/26

    同一个标准样品最大的时候533,进完样品之后再进标样只有508了,同一个标样

    dadgoh(dadgoh) 发表:同一个浓度,连续进样查多少?

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  • 阎君

    第7楼2018/10/26

    我们采用的是外标法哦!

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:严格来说每次都是标准曲线做定量,仪器响应的波动可以忽略不计。短时间内仪器响应的重复性满足实验要求即可。

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  • 阎君

    第8楼2018/10/26

    昨天配了2个标准品浓度一样,每个样品进了2针 数据是433,412,451,441, 偏差真大

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:可以按照液相检定规程走一遍,看液相是否稳定。连续五针rsd值小于多少?

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  • 阎君

    第9楼2018/10/26

    正常面积几千几万差这么点就不说了 对照品面积一共也就400-500的样子,现在差这么多,扛不住啊

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:严格来说每次都是标准曲线做定量,仪器响应的波动可以忽略不计。短时间内仪器响应的重复性满足实验要求即可。

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  • 阎君

    第10楼2018/10/26

    还有同一个母液用75和95乙醇出峰差了100,请问老师是什么原因。

    初心(m3170710) 发表:五针对照rsd多少?是否小于2.0%

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