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水产品中孔雀石绿、结晶紫的测定

我是风儿

2018/10/31
鹤壁农检联合队

液质联用（LCMS）

水产品中孔雀石绿、结晶紫的测定
样品基质：活鳗、烤鳗、水产品；检测项目：孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫；定量下限：0.5 μg/kg；
检验依据：GB/T 19857-2005（LC-MS-MS）；加标水平：0、0.5、1.0、2.0、5.0 μg/kg；加标曲线浓度：0、0.5、1.0、2.0、5.0 ng/mL；

样品前处理：
准确称取2.00 g试样(精确至0.01 g)于50 mL离心管内，加入0.05 μg/mL内标工作液0.2 mL，加入1.0mL0.25g/mL盐酸羟胺溶液、2mL0.1mol/L乙酸铵缓冲溶液、2mL1.0mol/L对甲苯磺酸溶液和20 mL乙腈，用均质机以10000 r/min 的速度均质30 s，加入5g中性氧化铝，振摇，将离心管置于离心机内以3500 r/min的速度离心5 min，上清液转移到装有40mL二氯甲烷的分液漏斗中，振荡30s，静置分层，取下层溶液至150 mL梨形瓶中， 40℃减压旋转蒸发至干，后用2 mL乙腈+水（1+1）溶液涡旋洗脱，取清液用0.2 μm有机微孔滤膜过滤，上机测试。
【说明】
标准是过中性氧化铝柱，本方法中加入中性氧化铝粉末
标准上鲜活水产品用2 mL（乙腈：5mmol/L乙酸铵=1：1）定容，加工水产品用10 mL 38%甲醇直接用乙腈提取，过中性氧化铝柱，加工水产品提取方法与本方法相同，用中性氧化铝和阳水（含2%乙酸铵）溶液定容。
标准鲜活水产品离子交换柱净化，方法中所有样品提取方法均与标准中加工水产品相同，用中性氧化铝粉末净化。
标准曲线使用液的配制：
标准工作溶液：取1.0 μg/mL标准中间液0.5 mL，用50%乙腈水定容至10 mL，混匀，浓度为0. 05 μg/mL (该溶液临用现配)，取0.05 μg/mL标准中间液2.0mL于10mL容量瓶中，50%乙腈水定容，混匀，浓度为0.01μg/mL(该溶液临用现配)；内标工作溶液：取1.0 μg/mL内标中间液0.5 mL，用50%乙腈水定容至10 mL，混匀，浓度为0. 05μg/mL (该溶液临用现配)。
孔雀石绿、结晶紫标准曲线方程、相关系数：

仪器及方法检出限：

标准溶液MRM图（0.5ng/mL+5ng/mL内标）：

样品测定ＭＲＭ图：

样品加标（０.５ng/mL）测定ＭＲＭ图：

加标回收率情况：

总结：
1、每批样品检测应包含试剂空白、标液曲线、样品空白、样品空白加标、样品。
2、标液曲线：分别移0、0.1、0.2、0.4、1.0mL 0.05 μg/mL混合标准溶液至10mL容量瓶中，分别加入0.05μg/mL内标中间液1.0mL，50%乙腈水定容，混匀，浓度分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0ng /mL（各含内标5.0 ng /mL）；
3、加标回收：添加0.01μg/mL混合标准工作液0.1mL于空白样品中，相当于0.5 μg/kg水平；
4、初测加标可选适用基质的任一样品空白进行加标，如遇特殊基质（如饲料）应多做一个该基质中的加标回收实验（加标浓度为2.0μg /kg），复测时样品（包括特殊基质）做平行试验，如初测含量在曲线范围外，复测时应增大曲线范围，使样品中的含量在曲线范围内。
5、由于检测中有加入内标，故检测结果无需校正回收率（包括特殊基质）。
6、实验中用的记号笔有可能会含有显性孔雀石绿和显性结晶紫，若发现实验不正常时需检测记号笔中是否含有此两种成分；
7、每次检测结果应与标准谱图对照，每次实验用内标监控回收率，特殊基质应直接用该基质做质控点监控回收率。

分
该帖子已被版主-hujiangtao加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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weiqing

第1楼2018/10/31

应助达人

互相学习，共同进步！

0

简爱

第2楼2018/11/01

学习了，原来是这样测定的

0

symmacros

第3楼2018/11/02

应助达人

详细的测定过程介绍，又很好的总结。

0

我是风儿

第4楼2018/11/03

应助达人

谢谢朱老师的肯定
symmacros(jimzhu)发表:详细的测定过程介绍，又很好的总结。

0

npzyx2014

第5楼2018/11/03

加了内标有6个物质，为什么只有出3个峰？

0

npzyx2014

第6楼2018/11/03

隐色孔雀石绿与隐色结晶紫，内标隐色结晶紫没有分开，不过液质没有分开不影响定性与定量的

0

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