【应用数据库有奖问答11.23（已完结）】化妆品中15种喹诺酮类药物的检测，检测的化合物是？

微雨燕双飞

2018/11/23

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Q：化妆品中15种喹诺酮类药物的检测，检测的化合物是？
A：氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星
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【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
zengzhengce163(注册ID：zengzhengce163)
zimeng3211(注册ID：zimeng3211）
初心（注册ID：m3170710）
yifan1117（注册ID：yifan1117）
zgx3025（注册ID：v2844608）

积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。
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方法：SPE/HPLC
基质：化妆品
应用编号：103749
化合物：氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星
SPE柱：ProElut PXC 500mg / 12mL 20/pk

色谱柱：Leapsil C18 2.7μm 100 x 2.1mm
样品前处理：

基质一、溶液类（爽肤水等）
提取取样品0.5 g，加入5 mL水，涡旋混合1 min，待净化。
净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）
a活化： 5 mL乙醇、5 mL水活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：加入5 mL水、5 mL乙醇，弃去流出液；
d洗脱：加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供LC-MS分析。同方法制备基质匹配标准溶液。
基质二：乳液、果冻状样品
提取取样品0.5 g，加入10 mL2%甲酸乙腈，振荡2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液，取5.0 mL上清液，待净化。
净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）
a活化： 5 mL乙醇活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：加入10 mL乙醇，弃去流出液；
d洗脱：加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供LC-MS分析。同方法制备基质匹配标准溶液。基质三：BB霜、洗面奶提取取样品0.5 g，加2 mL水，振摇使之分散，加10 mL2%甲酸乙腈，振摇30 s，加4.0 g氯化钠，振摇2 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液于20 mL具塞刻度试管中，向下层残渣中继续加10 mL2%甲酸乙腈，按上述方法重复提取一次，合并2次上清液，用2%甲酸乙腈定容至20 mL，混匀，取10 mL上清液，待净化。
净化 ProElut PXC 500 mg / 12 mL（Cat# 68207）
a活化： 5 mL乙醇活化；
b上样：加入待净化液，弃去流出液；
c淋洗：加入10 mL乙醇，弃去流出液；
d洗脱：加入10 mL20%氨水乙醇，收集流出液；加10 mL乙醇，混匀，40℃减压浓缩至干，用初始流动相定容至1 mL，混匀，过0.22μm微孔滤膜，供LC-MS分析。同方法制备基质匹配标准溶液。

色谱条件：
UPLC条件
色谱柱：Leapsil C18，100×2.1 mm，2.7 μm (Cat#：86005)

流速：0.3 mL/min
进样量：5 μL
柱温：35 ℃
流动相： A：0.1%甲酸水 B：乙腈
质谱条件电离模式：
ESI 扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
文章出处：天津应用实验室
关键字：化妆品、15种喹诺酮类药物、氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星、UPLC-MS/MS法
摘要：
本方案适用于爽肤水、乳液、面霜、BB霜、洗面奶、祛痘护肤品等化妆品中氧氟沙星、依靠沙星、培氟沙星、奥比沙星、达氟沙星、罗沙星、莫西沙星、恩诺沙星、环丙沙星、司帕沙星、双氟沙星、单诺沙星、沙拉沙星、洛美沙星、马波沙星等15种喹诺酮类药物的检测；本方法定量限是10.0 ug/kg。

图谱：