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气相检测三氯甲烷一直有问题，求解决方案

黑锅侠

2019/01/10

气相色谱（GC）

如图，用的是岛津gc2014,检测器为ecd，色谱柱是rtx-5,方法是图中的方法，药品用的是三卤甲烷混标，萃取剂为甲基叔丁基醚，两个样浓度分别是8、16μg/L,出峰顺序为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷，做了两次出峰如图，只有三氯甲烷每次进样出峰都明显和浓度不符，我想问一下是不是我的柱子不适合做三氯甲烷，还是出峰和溶剂混合了？

分
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langyabeilei

第1楼2019/01/10

应助达人

做过单标定性确认吗？

0

dadgoh

第2楼2019/01/10

应助达人

汽化器温度多少？更换一下进样垫，衬管及石英棉。

0

www

第3楼2019/01/10

应助达人

单标定性一下。是不是这个峰啊?柱子没问题

0

xiaogumd11

第4楼2019/01/10

应助达人

rtx-5是可以做三氯甲烷等。峰有拖尾，把分流比调大到 99，浓度降低点。ECD对三氯甲烷等响应非常高。在做之前老化一下色谱柱，高浓度三氯甲烷等容易残留

0

黑锅侠

第5楼2019/01/10

做过
langyabeilei(langyabeilei) 发表:做过单标定性确认吗？

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黑锅侠

第6楼2019/01/10

会不会是溶剂影响出峰时间很早
xiaogumd11(v3247983) 发表:rtx-5是可以做三氯甲烷等。峰有拖尾，把分流比调大到 99，浓度降低点。ECD对三氯甲烷等响应非常高。在做之前老化一下色谱柱，高浓度三氯甲烷等容易残留

0

wazcq

第7楼2019/01/10

应助达人

都出现负峰了先解决负峰问题

0

zyl3367898

第8楼2019/01/10

应助达人

负峰不太明显，可以换进样垫，衬管。

0

荆棘鸟

第9楼2019/01/11

应助达人

我用HP-5做过三氯甲烷和四氯化碳，峰型分离挺好的。

0

荆棘鸟

第10楼2019/01/11

应助达人

可以用三氯甲烷单标做一下定性看看出峰时间。

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