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又到春节前关机维护的时候了，小伙伴准备好了没？

weiqing

2019/01/31

液质联用（LCMS）

关机程序
---日常关机：
• 如果流动相中有缓冲盐必须先将缓冲盐换成水，灌注2分钟，流速设为0.2ml/min，80% 水相，冲洗至少30分钟，换成80%有机相，冲洗至少20分钟，停流速，柱温为室温
• 关质谱：关氩气 > 关高压 > 等待去溶剂气温度降低至100度以下 > 关氮气
--- 彻底关机
• 先完成日常关机
• 泄真空: tunepage > vacuum > vent > 等待涡轮分子泵转速降到10以下
• 退出软件
• 关质谱电源 > 关所有UPLC电源，计算机电源
• 如果有UPS，关闭UPS电源，计算机电源

LCMS常用的流动相和添加剂
流动相水，乙腈，甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇
缓冲盐乙酸，甲酸，氢氧化铵，甲酸铵*，乙酸铵*，碳酸氢铵盐浓度应限制在 10 mM 以下
LC/MS流动相中不适宜的添加剂
非挥发性的盐 (磷酸盐, 硼酸盐, 柠檬酸盐, 等等)，会在离子源部分结晶、沉积
表面活性剂 / 洗涤剂：会抑制电喷雾电离
无机酸：具腐蚀性
三氟醋酸 (TFA) 浓度 > 0.01%时会抑制电喷雾的正离子；也会大大抑制电喷雾的负离子
三乙胺 (TEA) 对弱碱性化合物而言，将会抑制电喷雾的正离子极容易电离得到非常强的m/z 102 分子离子（MH+ ）
四氢呋喃 (THF) 100% THF 非常易燃如果雾化气中含有较多空气时，不要用于APCI
机械泵的振气：如果机械泵是油泵，必须定期振气：ESI通常一个星期振气一次，每次20分钟，APCI通常每天振气一次，每次20分钟，振气时不开高压，不开氮气。
仪器维护：锥孔清洗：超声 20 分钟 (通常： 50%甲醇： 50%水，特别脏情况: 10%甲酸：45%甲醇：45%水)

开机程序：
---彻底开机顺序：
•确定MS及其它仪器电源电缆已连接
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 > 打开UPLC自动进样器电源 > 打开UPLC泵电源> 打开UPLC检测器电源（如果需要）> 打开质谱电源 > 等待5min >打开Masslynx软件 > 在 masslynx主界面 > Mass Tune > Vacuum > pump > 至少4个小时 > 查看真空状态 > 碰撞室真空度 >7.x e-5
----日常开机顺序：
•液相：灌注流动相和洗针液- 气（开氮气）、电（开高压 operate）、水（设置流动相流速和比例）

分
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hujiangtao

第1楼2019/01/31

应助达人

仪器也终于可以休息了

0

weiqing

第2楼2019/01/31

应助达人

是啊，仪器也放个假O(∩_∩)O哈哈~
hujiangtao(hujiangtao) 发表:仪器也终于可以休息了

0

歪果仁zZ

第3楼2019/02/02

应助达人

初五就回去，这么短的假期选择不关机了，知识点留着以后用谢谢分享！

0

weiqing

第4楼2019/02/03

应助达人

勤劳的小蜜蜂！
歪果仁zZ(v3255306) 发表:初五就回去，这么短的假期选择不关机了，知识点留着以后用谢谢分享！

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