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安谱实验全新解析2019年国抽新增项目-鸡肉中利巴韦林的检测

  • 安谱实验科技
    2019/03/05
  • 私聊

厂商论坛




  • 国家市场监督管理总局于2月1号发布了2019年食品安全监督抽检计划的通知。2019年食品安全抽检计划涵盖34个食品大类、150个食品品种、259个食品细类,共抽检133.96万批次。检测项目有增有减,增加的项目包括农残,脂肪酸,药物的非法添加等,其中利巴韦林就是今年新增加的检测项目之一。
    利巴韦林属于抗病毒药物,在兽禽中长期大量使用容易诱导流感病毒变异,已被美国FDA和我国农业部列入兽药禁止使用范畴。
    目前市场上检测利巴韦林主要参考标准《SN/T 4519-2016 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》,其方法是:用乙腈和三氯乙酸溶液提取,酶解后用PBA小柱净化,内标法定量,整个过程操作繁琐,需要配置大量不同PH值的溶液,回收率不稳定。安谱实验利用自主研发的兽残QuEChERS的产品(SBEQ-CA8802-B和SBEQ-CA8803-25)作为净化手段,采用基质标曲外标法定量,用于鸡肉中利巴韦林的检测,操作简单便捷,耗时短,回收率高且稳定,可作为广大检测工作者检测该项目的参考方法。

    前处理方法

    准确称取 2g(精确至 0.01g)均质好的鸡肉 ( 肉糊状 ) 至 50 mL 离心管中,加入 15mL 乙腈溶液,加入标品(上机浓度10ppb),再加入缓冲盐包 SBEQ-CA8802-B,旋涡混合 2min,超声波提取 10min,5000~10000r/min 离心 5min,吸取上清液至 SBEQ-CA8803-25 CNW dSPE 定制兽药净化管。重复提取两次,合并两次提取液。旋涡混合 5min,5000~10000r/min 离心 5min。 取出净化管中所有上清液,40 oC减压蒸发至近干。加入 1mL 乙腈 - 水溶液(1:1)溶解,涡旋混合 1min,过 0.22 μm 滤膜,供液相色谱 - 质谱 / 质谱仪测定。

    色谱条件

    液相条件 :
    色谱柱: Athena UHPLC C18(2.1*50mm,1.8μm);
    流动相: 0.1% 甲酸水溶液 - 甲醇 =95:5;
    流速: 200μL/min;
    柱温: 30 oC;
    进样量: 5μL;
    质谱参数 :
    Ionization Mode: ESI+
    Capillary Voltage: 4000V
    Gas Temp: 350oC
    Gas flow: 8 L/min
    Nebulizer: 35 ps

    实验谱图

    10ppb单标(基质配标)



    基质加标 10ppb


    实验数据



    实验耗材


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  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/03/05

    应助达人

    相当于简化前处理了

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  • dahua1981

    第2楼2019/03/06

    应助达人

    这个也是禁药吗

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  • wsy18

    第3楼2019/03/09

    广谱强效的抗病毒药物,超量可能有致畸作用。

    dahua1981(dahua1981) 发表:这个也是禁药吗

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  • yifan1117

    第4楼2019/03/09

    哦,全套方法比较省力。

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  • PAEs

    第5楼2019/03/13

    应助达人

    不错的应用

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  • 炎发讨伐者

    第6楼2019/03/22

    这个没有酶解过程会不会把代谢物给漏掉

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  • 荷花仙子

    第7楼2019/03/24

    不能超量的。

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  • 修身001

    第8楼2019/06/20

    就这峰?峰形太差了吧

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