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轻松排查仪器故障1——检测器

厂商论坛

  • 目前各家仪器厂商,特别市国外的,不是售后维修费用昂贵,就是需要等待相当长的一段时间,既耽误工作,又花费不菲。现就市面上最常用到的紫外检测器,抛砖引玉,教各位简单排查问题(欢迎大家跟帖介绍自己的经验哦):

    1、检测器不出峰
    检测器不出峰的原因有很多,我们主要需要归类清楚原因,才能有的放矢。

    首先:
    观察检测器基线情况,看是否有波动。

    假设一 基线有波动
    则可能的情况有以下几种:
    a、样品吸收波长与溶剂有冲突
    这种情况主要是存在于TLC点板和制备转换之间,特别是对于天然产物分离的同行来说最容易出现。
    例如:
    样品为皂苷类、三萜类物质,用TLC是石油醚-乙酸乙酯,很明显样品吸收为末端吸收210nm处,而乙酸乙酯的截止吸收波长是260nm,显然样品吸收就会被溶剂所掩盖。

    或者样品吸收254nm,而TLC中加入有丙酮,同样的道理,也会被掩盖。

    为了方便大家使用,特附录常用溶剂吸收波长如下:

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  • sally0326

    第1楼2011/12/06

    b、上样量不够
    分析类仪器通常最低检出限要求很低,灵敏度非常高,所以一般情况下不会出现这个问题。而做制备的客户,特别是中压制备的客户,可能会有碰到这样的。

    中压制备的特点:首先我们应该明确,中压制备本身,是用于制备纯化的,而且中压的上样量都是比较大的,一般情况为g级以上,因此从设计角度来说,灵敏度不如分析那样高(要是灵敏度很高,岂不就看不到样品分离了,都平头了,假设样品分离度不好,岂不就~~~)

    分析谱图

    制备谱图——正常灵敏度
    制备谱图——高灵敏度 (在各位仪器上面可能就只是显示红色框图内的)

    当然了,正常灵敏度收集情况下会有样品损失,但是那个是很微量的哦,微克或者几个mg级别的哦。

    所以啰,灵敏度不是越高越好的,最好要根据自己经常的上样量来定,最好是购买仪器之前把这个信息和仪器销售人员沟通清楚,好对症下药哦

    c、样品未洗脱

    有可能选择的流动相极性不够,或者是色谱柱死吸附了。千万不要用分析的理论去解释制备哦。
    在分析上,能洗脱下来的物质,制备上面无法洗脱,可能有样品的溶解度太差,已经在柱子上面析出了,所以才会无法洗脱的呢!(分析上样量很少很少了,所以不会有这个情况出现)

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  • sally0326

    第2楼2011/12/06

    今天太懒了,明天继续哦,嘿嘿

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  • happy爱米粒

    第3楼2011/12/06

    呵呵,楼主加油啊,我做地板等啊

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  • amandali

    第4楼2011/12/06

    楼主条理好清晰啊!内容很实用

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  • binbao

    第5楼2011/12/06

    楼主故意吊人胃口呀,不过这个内容还是很有意义的,楼主加油发

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  • sally0326

    第7楼2011/12/07

    假设二,基线无波动

    a、检测器通讯线异常
    检查下检测器的通讯线路,看看是不是有虚接的或者是断了。如果实在检查不出来,不妨拔了重插。

    b、检测器数据有误
    检测器通常有吸收值限制的,即氘灯有个能量限制的,不是能量越高约好,如果太亮了,可能是设置的积分参数不对。通常不会有这个情况哦,仪器出差的时候厂家都会设置好的了,嘿嘿。

    c、氘灯寿命到了
    这个情况就更简单了,看下氘灯是不是正常点亮,就知道了。如果是这些情况,换个氘灯就ok了!

    d、死机
    这种情况最扯淡了。但是反正有时候就这样了,莫名其妙的没有峰了,线也不动或者是看不到波动什么的,原因反正搞不清楚,关机重启呗,只能这样了。


    以上来说,如果觉得检测器有问题,告诉你们一个简单的方法判断下:
    在实验室找点丙酮,把丙酮当成样品,进色谱柱中,用流动相进行洗脱,观察是否有峰出来就好了。

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