sally0326
第1楼2011/12/06
b、上样量不够
分析类仪器通常最低检出限要求很低,灵敏度非常高,所以一般情况下不会出现这个问题。而做制备的客户,特别是中压制备的客户,可能会有碰到这样的。
中压制备的特点:首先我们应该明确,中压制备本身,是用于制备纯化的,而且中压的上样量都是比较大的,一般情况为g级以上,因此从设计角度来说,灵敏度不如分析那样高(要是灵敏度很高,岂不就看不到样品分离了,都平头了,假设样品分离度不好,岂不就~~~)
分析谱图
制备谱图——正常灵敏度
制备谱图——高灵敏度 (在各位仪器上面可能就只是显示红色框图内的)
当然了,正常灵敏度收集情况下会有样品损失,但是那个是很微量的哦,微克或者几个mg级别的哦。
所以啰,灵敏度不是越高越好的,最好要根据自己经常的上样量来定,最好是购买仪器之前把这个信息和仪器销售人员沟通清楚,好对症下药哦
c、样品未洗脱
有可能选择的流动相极性不够,或者是色谱柱死吸附了。千万不要用分析的理论去解释制备哦。
在分析上,能洗脱下来的物质,制备上面无法洗脱,可能有样品的溶解度太差,已经在柱子上面析出了,所以才会无法洗脱的呢!(分析上样量很少很少了,所以不会有这个情况出现)
sally0326
第7楼2011/12/07
假设二,基线无波动
a、检测器通讯线异常
检查下检测器的通讯线路,看看是不是有虚接的或者是断了。如果实在检查不出来,不妨拔了重插。
b、检测器数据有误
检测器通常有吸收值限制的,即氘灯有个能量限制的,不是能量越高约好,如果太亮了,可能是设置的积分参数不对。通常不会有这个情况哦,仪器出差的时候厂家都会设置好的了,嘿嘿。
c、氘灯寿命到了
这个情况就更简单了,看下氘灯是不是正常点亮,就知道了。如果是这些情况,换个氘灯就ok了!
d、死机
这种情况最扯淡了。但是反正有时候就这样了,莫名其妙的没有峰了,线也不动或者是看不到波动什么的,原因反正搞不清楚,关机重启呗,只能这样了。
以上来说,如果觉得检测器有问题,告诉你们一个简单的方法判断下:
在实验室找点丙酮,把丙酮当成样品,进色谱柱中,用流动相进行洗脱,观察是否有峰出来就好了。