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spme 顶空进样基质粘稠重现性差如何解决

dtllx01

2019/04/04

气相色谱（GC）

各位坛里的大佬，小弟目前在做马铃薯泥的挥发性风味物质，但是发现重现性差。现想向各位求助：
我使用的是2甲基-3庚酮作为内标物质，浓度是1ug/ul，每瓶加1ul。顺序是先加6g马铃薯泥再加盐溶液，玻璃棒搅拌后加入内标，但是发现内标响应远高于目标物质，
随后我改为加入内标，材料，盐溶液后一起用玻璃棒搅拌，目标与内标丰度接近了，但是重现性却变得很差。
所以我想问的是，遇到非常粘稠的基质时，大家是如何添加内标的，添加后是否应该设法将其与材料充分混合呢，谢谢！

分
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安平

第1楼2019/04/04

应助达人

内标物质重复性也不好么？

0

安平

第2楼2019/04/04

应助达人

是否样品平衡时间不足

0

dtllx01

第3楼2019/04/04

是的，单独进内标重现性稳定，但是混合到材料里边其重复性就变得很差，有时候差异一个数量级以上；
我每次平衡30min以上，用的65 PDMS/DVB材质的纤维，我现在怀疑是因为加入内标后并未充分搅拌导致的。现在我准备完全不进行搅拌混合，然后进样试试，您看这样是否可行，谢谢！
安平(byron1111) 发表:是否样品平衡时间不足

0

zyl3367898

第4楼2019/04/05

应助达人

上机前加内标行不行？另外加内标后可以超声后混匀，行不行。

0

安平

第5楼2019/04/08

应助达人

盐溶液的量增加一点如何？

1

安平

第6楼2019/04/09

应助达人

固体基质平衡时间会很长

0

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