小M
第3楼2019/04/12
大家对能够进行样品的微区结构与形貌分析的扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)都不陌生,而与之相关的利用特征X射线具有特征能量这一原理设计的用于成分分析的能量色散X射线谱仪(EDS),因为不常用,所以可能就没那么熟悉了。而今天,小编就给大家讲讲,EDS的那些事儿!
一、EDS所用信号:
高速运动的电子束轰击样品表面,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,有一些电子被反射出样品的表面,其余的渗入样品中,逐渐失去其动能,最后被阻止,并被样品吸收。在此过程中有99%以上的入射电子能量转变成热能,只有约1%的入射电子能量从样品中激发出各种信号。其中,特征X射线是高能电子激发原子的内层电子,使原子处于不稳定态,从而外层电子填补内层空位使原子趋于稳定的状态,在跃迁的过程中,直接释放出具有特征能量和波长的一种电磁辐射,即特征X射线。
图1:高能电子轰击样品表面所能产生的各种信号
图2:能谱仪结构及工作原理
图3:Al、Si、Ca的X射线能谱图
图4:二次电子像
图5:定点EDS分析
图6:各点分析结果
图7:Al-Zn-Mg-Cu铸态组织电子探针线扫面分析:主要合金元素Mg、Cu、Zn沿枝晶间呈周期性分布
图8:某样品特定区域内的元素分布
洪星二锅头
第6楼2019/04/14
在小M的回答已经提到,EDS测量的特征x-ray,计算的积分强度,以半宽高(FWHM)为检测分辨率,而WDS测量的波长,不存在积分累计效应,所以EDS的分辨率通常是低于WDS的数倍。由于积分效应,EDS受电子能量、死时间和连续x-ray本底的影响,其分辨率受很大的影响。
分享几幅图供参考
https://myscope.training/legacy/analysis/eds/spectralresolution/
https://serc.carleton.edu/research_education/geochemsheets/wds.html
郑伊妮
第7楼2019/04/17
谢谢
wjianna
第8楼2019/04/23
我想,回答“为什么能谱的能量分辨率不高”应该考虑信号的采集分析原理,能谱分析特征X射线能量值,那么,比如以下这段话中ΔE被展宽,又比如说脉冲通道数多少。。。。都影响分辨率
大部分使用能谱的人都不是学电子器件的,恐怕说不太清“为什么”
产生一个空穴对的最低平均能量为ε
则由一个X射线光子造成的电子空穴对的数目为:N=ΔE/ε
入射X射线光子的能量越高,N就越大。
不同元素发射不同能量的X射线,不同能量的X射线将产生不同的电子空穴对数。
例如:Fe的Kα辐射可产生1685个电子空穴对,而Cu为2110个。
通过对Si(Li)检测器加偏压(一般为-500~-1000 V),可分离收集电子空穴对,并用场效应管前置放大器将其转换成电流脉冲。再由主放大器转换成电压脉冲,然后送到多道脉冲分析器。例如对Fe的Kα来说,V=0.27 mV,对Cu的Kα,V=0.34 mV。即不同元素产生的脉冲高度不一样。
多道脉冲高度分析器中的数模转换器首先把脉冲信号转换成数字信号,建立起电压脉冲幅值与道址的对应关系(道址号与X光子能量间存在对应关系)。电压脉冲高度越高,道址号越高。
三、EDS能谱曲线
常用的X射线能量范围在0.2-20.48 keV。如果总道址数为1024,那么每个道址对应的能量范围是20 eV。X光子(射线)能量低的对应道址号小,能量高的对应道址号大。根据不同道址上记录的X射线的数目,就可以确定各种元素的X射线强度。然后,在X-Y记录仪或阴极射线管上把脉冲数与脉冲高度曲线显示出来,这就是X射线的能谱曲线。