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液质联用测大黄素

qznjg

2019/05/21

液质联用（LCMS）

用安捷伦液质联用测大黄素，标曲0.3-300 ng/ml，发现残留严重，比较了洗针液，发现加碱，加酸，加乙酸铵缓冲液效果都不好，最后选择了水-甲醇-异丙醇（1:2:1），因为还要兼顾其他几个极性比较大的化合物，洗针时间提高到10秒，走样前冲洗了柱子，超声清洗了针座，连续冲洗进样针3次，每次一分钟。开始走样时在标曲之前先走了十针纯甲醇，结果还是有很高的响应，16000左右，到了标曲最低点，响应又降到1000以下，但响应完全没有线性，相同浓度质控的响应也差很多。请问这个可能是什么情况？按理说我在走样之前已经清洗了柱子，针和针座，为什么还是有这么高的残留？如何选择洗针液？希望有经验的老师同学指点迷津，非常感谢。

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hujiangtao

第1楼2019/05/21

应助达人

这种物质残留这么严重呀楼主这么洗也不行

0

检测老菜鸟

第2楼2019/05/21

应助达人

可以多走几个空白看看

0

weiqing

第3楼2019/05/22

应助达人

如果都不成线性的话建议重新调谐一下化合物的参数试试。

0

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