仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 液相色谱（LC） > 帖子详情

普瑞巴林有关物质检测

wencaoxi

2019/05/24

液相色谱（LC）

1) API中性，分子量约为150，分子中一个氨基，一个羧基；
2) 有关物质HPLC法，C18色谱柱，初始检测无问题，一段时间后，开始是主峰分叉，继而所有峰分叉；
3) 目前可查到的文献及国外药典标准中，有关物质检测都用的是C18柱。
4) 流动相：
第一种：1.36g/L磷酸二氢钾（5M氢氧化钾调节pH值至6.5）-甲醇，梯度洗脱：

t/min pH6.5磷酸二氢钾甲醇
0 95 5
40 95 5
80 40 60
85 40 60
86 10 90
96 10 90
97 95 5
110 95 5
上述盐溶液层根据文献，尝试更换过pH6.5磷酸氢二铵溶液，结果与磷酸二氢钾一致。
也曾尝试改变盐溶液浓度。

第二种，将pH6.5磷酸二氢钾与甲醇预混后，再进行梯度洗脱：

t/min pH6.5磷酸二氢钾-甲醇（96:4） pH6.5磷酸二氢钾-甲醇（4:6）
0 100 0
40 100 0
80 0 100
90 0 100
91 100 0
110 100 0
求助：为什么峰会分叉？什么原因导致色谱柱寿命如此之短？如何解决？
1、每次运行完都会清洗色谱柱
2、盐项无异常现象
3、新色谱柱使用不到半个月，就不行了，但柱压并没有很大的变化
4、柱温35℃
5、塔板数会随着使用时间而降低

相关话题

检测老菜鸟

第1楼2019/05/24

应助达人

样品和流动相的pH不一致吧

0

检测老菜鸟

第2楼2019/05/24

应助达人

我觉得不是色谱柱的寿命问题

0

hujiangtao

第3楼2019/05/24

应助达人

有氨基的话确实容易分叉

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...