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进行液质联用分析样品残留严重，如何突破

液质联用（LCMS）

  • 进行三重四级杆定量分析，AB的质谱仪，岛津的LC-20AD液相，样品残留严重，进样甲醇或者溶剂样品的响应比进样中间浓度的样品响应还要高。其中用蠕动泵冲质谱仪的时候没有样品的特征峰，purge了自动进样器残留峰依然存在，设置了1min一针的批处理（共50针，流动相为90%的有机相，进样甲醇）冲洗，只有第四针出了比较大的样品特征峰，后来又设置了一个1min一针的批处理（共20针，流动相为90%的有机相，进样甲醇）冲洗，依然是第四针出了一个比较大的样品特征峰。
    此刻，内心万分焦急，望各位大神前来出谋划策，感激涕零！
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  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2019/06/05

    应助达人

    清洗的时候只有第四针出峰 前面三针都没问题吗

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    +关注 私聊

  • welewolf

    第2楼2019/06/05

    应助达人

    我觉得是冲洗时间设定的问题，刚好这个时间点出峰。

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    +关注 私聊

  • weiqing

    第3楼2019/06/05

    应助达人

    可以试试梯度洗脱，在后半段适当提高有机相比例，时间可以稍微久一点。

0
    +关注 私聊

  • SCIEX工程师03

    第4楼2019/07/25

    SCIEX工程师

    您好，我是SCIEX工程师，样品残留可能由流动相污染，液相流路污染或进样针污染导致，为了尽快帮您解决问题，可否直接拨打我们的售后服务热线：400 821 3897，方便我们了解进一步详情，谢谢

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