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【仪器说】记一次GCMS重复性不好的解决

wazcq

2019/07/01
分析者端木花之队

原创大赛公告

去年一天实验室主任过来说第二天有人来检定校准仪器要我先开GCMS。公司的GCMS ：Trace1300-ISQ 平常样品很少那天刚好关机的，于是开机抽真空过夜。
第二天工程师来校准GCMS，校准依据 JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范，先进八氟萘测信噪比符合规定，然后进10ng/μl硬脂酸甲酯-异辛烷溶液，色谱条件：色谱柱：TG-5MS(30m 0.25mm 0.25μm），柱流量：1ml/min 进样口：250℃ 柱温：150℃以10℃/min至250℃保持5min，不分流进样1μl 0.8min开分流，分流比50 TIC图：

质量的准确性和谱库检索均符合要求。因为没有带六氯苯标准溶液，工程师决定用硬脂酸甲酯-异辛烷溶液测重复性。按着上述条件进7针，因第一针峰面积小舍去，其余六针提取M=74离子的峰面积分别为：28275万，33146万，37410万，38632万，41590万，43609万。计算RSD=15.2% 重复性大于10%不合格。注意到TIC图峰高到达了10的9次方，记得装机工程师说过峰高9次方太大了，7次方比较好。于是看了下调谐电压有1515V,会不会是离子源脏了，于是关机清洗离子源再调谐，电压降至1192V，相同的条件进样TIC图：

TIC图峰高10的8次方，M=74离子峰高是10的7次方。连续进样6针M=74离子的峰面积分别为：7863万，8351万，8770万，8902万，9400万，9474万。RSD=7.0% 符合要求。不过总感觉RSD还是偏大，想到隔垫一段时间没换了，换个隔垫试试看，于是降温不关机快速换上新隔垫再进样得到6针M=74离子的峰面积分别为：10188万，10070万，10389万，10479万，11392万，10752万 RSD=4.5% 换隔垫后重复性变好，峰面积也有所增加，这次满意了。
总结：本次实验重复性不好是隔垫用久了密封性变差和进样峰高太高造成的，所以平常要注意隔垫的使用情况及时更换，ISQ峰高不要超过10的9次方。

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wccd

第1楼2019/08/01

应助达人

仪器的维护是很重要的，维护不到位就容易出现这样那样干扰并导致数据偏差。

0

Insm_06a5eb64

第2楼2020/05/18

平时做项目的标线时，ISQ峰高也要控制低于10的9次方吗？

0

wazcq

第3楼2020/05/18

应助达人

是的

0

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