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分光光度计全谱扫描技术应用探讨

  • STS
    2019/07/01
    STS团队
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 分光光度计全谱扫描技术应用探讨

    山西省产品质量监督检验研究院 李学哲

    一说扫描分析技术我们想到最多的是扫描数字计算机、扫描电子显微镜、计算机断层扫描器等。扫描方式有电子扫描、机械扫描;常见的扫描我们称之为:光扫描、螺旋扫描、电子束扫描、无线电波扫描、机械扫描等。
    紫外可见分光光度计一般有三种分析方式,固定波长的比色分析法,测量的是在特定波长处的光吸收度,可以对物质进行定性或定量分析。全谱扫描是在一定波长范围内的全谱比色分析法,是一定波长范围内,对同一浓度的溶液,在不同波长的吸收度能力分布比较分析,可以对物质进行定性分析、最佳的波长吸收度范围选择。时间扫描是在特定波长处的不同时间的光吸收度变化情况分析,时间扫描可以对物质的稳定性等进行分析。
    化学分析中基本就是用第一种比色分析法,很少用到全谱和时间扫描。近期我们在对艾草的全分析过程中用到了全谱扫描技术,发现由于溶剂不同,扫描结果有很大区别,这一技术的应用我们发现有可能在鉴别试验、定性分析上可以有所突破,下面我们把结果报告给大家,愿与大家共同去再发现、去讨论。
    方法介绍:我们用三支50mL比色管中,用感量0.01克的天平,称取艾绒1克,分别加入50mL的甲醇(无水)、丙酮和异辛烷,震荡20分钟左右,溶解艾绒的有效成分进入液体中。把液体倒入10-20mL离心管中,约3000 转/分钟,离心分离液体后,用有全谱分析能力的分光光度计分析,结果见下面的图谱1-3图,其中图1 是丙酮溶剂;图2 是甲醇溶解;图3 是异辛烷。

    结果分析:从图1-3上我们可以看到丙酮和异辛醇在410纳米下有特征峰,从峰的图形上看吸光强度丙酮大于异辛烷,峰的特征明显。从我们的分析上不难看出丙酮的结果较为理想,我们随后又做了不同浓度和不同年份采摘的艾草的丙酮溶解艾绒的全谱扫描试验,在410纳米左右也均有相似的谱图,就是吸收强度有区别,放置一年后的艾草的吸收值约低了1倍左右。
    从目前的分析结果看,建议分光光度计的全谱扫描技术应用在艾草的鉴别实验上的可能性还是有的。需要说明的是在互联网的输入关键复合词“分光光度计+全谱扫描”只检索到黄梅珍,倪一,林峰等撰写的《高速紫外-可见分光光度计的研制》论文一篇。在官方标准检索网站检索到的相关标准结果是0。
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  • wccd

    第1楼2019/07/30

    应助达人

    全谱扫描的干扰问题如何解决?

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  • STS

    第2楼2019/07/31

    是一个定性分析,还需要其他试验来佐证,选择最佳吸收峰的一个手段。这个问题好复杂啊!

    wccd(wccd)发表:全谱扫描的干扰问题如何解决?

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  • GRANT

    第3楼2019/07/31

    应助达人

    同一个波长段,有不同的特征官能团响应,如何判断区分

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  • STS

    第4楼2019/08/01

    还没做到这一步,不敢回答这个问题。下一个专题吧,为了试验刚从海能调了台仪器

    STS(lxz030012)发表:是一个定性分析,还需要其他试验来佐证,选择最佳吸收峰的一个手段。这个问题好复杂啊!

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  • junhuahao

    第5楼2019/09/06

    不同溶剂的极性不同,扫描的结果肯定是不同的,做紫外可见分析,同时要考虑到溶解的性质

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  • zwyu

    第6楼2019/10/04

    用紫外光谱定性鉴别是经典的“定性鉴别四大谱”方法,只是一般不说“全谱扫描”罢了。你搜一搜光谱扫描,甚至就只是“紫外光谱”,再加上“鉴定”或“鉴别”,看看有多少结果就知道了。
    另外,从楼主给出的图中,都已经是吸收严重饱和的状态(5个abs)。看你用的仪器的极限性能了,一般而言国产紫外超过3.5abs的数据就别看了,基本峰顶就是大毛刺,没有光谱特征可言。在确认你用的比色管没用错的情况下,可以考虑把样品稀释100倍或更多。
    最后,不同的溶剂有可用的最小波长,一般说来,丙酮是330nm,甲醇是210nm。你看到的用丙酮做溶剂的那个图其实左半部分都是假的,不是待分析物的正常吸收光谱应该有的样子。

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  • hhciq

    第7楼2019/10/31

    回答问题很有实力。您是做结构分析的?可以与你联系探讨点问题吗?

    zwyu(zwyu) 发表:用紫外光谱定性鉴别是经典的“定性鉴别四大谱”方法,只是一般不说“全谱扫描”罢了。你搜一搜光谱扫描,甚至就只是“紫外光谱”,再加上“鉴定”或“鉴别”,看看有多少结果就知道了。
    另外,从楼主给出的图中,都已经是吸收严重饱和的状态(5个abs)。看你用的仪器的极限性能了,一般而言国产紫外超过3.5abs的数据就别看了,基本峰顶就是大毛刺,没有光谱特征可言。在确认你用的比色管没用错的情况下,可以考虑把样品稀释100倍或更多。
    最后,不同的溶剂有可用的最小波长,一般说来,丙酮是330nm,甲醇是210nm。你看到的用丙酮做溶剂的那个图其实左半部分都是假的,不是待分析物的正常吸收光谱应该有的样子。

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  • zwyu

    第8楼2019/12/22

    站短即可。

    hhciq(hhciq) 发表: 回答问题很有实力。您是做结构分析的?可以与你联系探讨点问题吗?

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  • allab

    第9楼2020/03/01

    CCD直读二维谱都是有的,谁有需要

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