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浅谈实验室内部质量控制及其一般做法

JOE HUI

2019/07/01
分析者端木影之队

实验室认可/资质认定

浅谈实验室内部质量控制及其一般做法
质量控制是质量管理的一部分，致力于满足质量要求。结合CNAS-CL01:2018中《检测和校准实验室能力认可准则》7.7确保结果有效性中及CNAS-CL01－A002:2018中《检测和校准实验室能力认可准则在化学领域中的应用》中7.7.1.1监控应覆盖到申请认可或已获的所有检测技术和方法，以确保并证明检测过程受控以及检结果的准确性和可靠。内部质量制方法应包括测过程受控以及检结果的准确性和可靠。内部质量制方法应包括但不限于空白分析、重复检测比对加标和控制样品的分析、重复检测比对加标和控制样品的中的一种或几种。内部质控实施时还应考虑内部质量控制频率、规定限值和超出时采取的措施等要求。由此規范測試過程質量控制,保証測試結果的准確性和可靠性，谈谈我们实验室内部质量质量控制及其一般做法。
本实验室是企业内部实验室，从事本公司消费品化学分析检测（客户产品管控），主要分析项目为重金属及邻苯测试，检测人员及其设备有限，但内部质量控制的形式比较多，主要是分成以下几点：
1.空白分析，2.参考物质，3.质控样品QC，4.人员比对，5，加标回收，6留样复测
空白分析主要分成两个方面，一个是方法空白（亦稱樣品空白），就是指在不加試樣的情況下,按照試樣的分析條件和步驟進行分析的試驗,得到的結果為方法空白值。一般规定方法空白习惯规定要低于工作曲线定量下限，也有规定不超过3倍的方法检出限等。像EN71-3:2019规定应分析适当的空白溶液要低于报出最低值的一半，否则应至少分析两个空白溶液，并应通过空白溶液的平均值校正分析结果。另一个就是校準空白(亦稱試劑空白)，它指的是指按照配製標準曲線時的方法和步驟配製無加標準樣品的溶液。校准空白也反映基线，仪器的背景值等，与仪器工作曲线设置有关系，一般强制过原点或加权拟合。一般习惯勾选加权拟和，在光谱分析中，当绘制校正点时，总会有一定误差。误差原因如下：
1.噪声读出, 为恒定量。
2.光子轰击噪声, 与信号的平方根成比例。
3.闪烁噪声, 与信号成比例。
通常, 当曲线增大时，噪声会增大，曲线上后面的点的误差会增大。当采用加权拟合（weighted fit）方式时，标准曲线将尽可能地从误差最小的标样点通过。因此，当标准偏差增大时，加权系数将减小
所以加权拟和对工作曲线影响非常重要。方法空白的测试频率是每天每批次，校准空白是随工作曲线测试的。
实验室针对测试项目，测试类型，有针对购买了参考物质，用于日常测试的内部质量监控。参考物质的来源要求符合CNAS-CL01-G002<<测量结果的溯源性要求 >>要求，参考物质测试是每天每批次並將結果記錄於原始記錄上，并且针对参考物质，其测试结果形成測試結果質量控制圖，结合CNAS GL27<<化学分析实验室内部控制指南－控制图应用>>要求，我们以多个分析结果的均值绘制的X图用于监控控制值的系统效应和随机效应。如当发现数据有疑问，需要采取纠正及预防措施，控制图的失控我们主要规定如下：1.當結果落在控制線以外時候
2.连续9个点在同一侧
3.连续的6个点保持上升或者下降的趋势
4.其它一些统计学方面的要求
针对失控，我们主要从方法分析条件，变化试剂，设备，人员等方面考虑，识别粗大误差，消除系统误差，改善精密度等。结合我们的程序文件《實驗室糾正及預防措施管理程序》去执行。
质控样品QC主要是另一套品牌来源配置的溶液，一般其浓度习惯性配置成工作曲线中间点，用于监控仪器状态。有些文献提到的ICV（初始校正溶液）和CCV（連續校正溶液）,类似我们日常测试工作曲线结束后测试的QC溶液和连续20个样品后测试的QC溶液道理类似，质控样品QC的回收率可以结合测试方法要求规定或者测试方法无规定，就结合GBT27404<<实验室质量控制规范食品理化检测>>附录F检测方法确认的技术要求F.1回收率要求去执行。当发现不在范围，需要重新分析，比如检查进样系统，清洗维护，然后重新分析该溶液，否则就需要重新测试工作曲线等。
人员比对主要是通过有数据的盲样或者参考物质或者留样去执行的。利用统计方法對測試結果進行評估.由技術負責人對結果進行評估,並記錄於《實驗室內部人員比對結果表》或者檢測原始記錄上。一般其评价方式主要是T检验，F检验，EN值等去判断，测试频率我们内部规定每三个月，并且人员比对的项目也要覆盖到我们认可的测试项目，其比对的样品类型也要分类别。
我們規定添加樣品回收率時候需要考慮添加樣品類型和測試方法。一般要求加标物质的形态应该和待测物的形态相同，加标量一般要求：
a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标.
c. 一般加标量不得大于待测物含量的3 倍;
d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90 %;
e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
加标樣品類型可以分不同時間計劃進行，比如元素遷移測試，本月以塗層做為樣品類型加標，下次開展可以考慮另一種樣品類型如塑膠，測試方法可以分不同時間段計劃進行，比如本月以重金屬總量為測試方法加標，下次開展可以考慮元素遷移測試為測試方法加標，全年度的添加樣品回收率计划要涵蓋所認可的项目内。我们规定加标回收的可接受範圍是80%~120%,否則整批樣品重做。
留样复测主要针对有数据的样板，其保存条件也要规定，否则样品性质发生变化。有些受环境，温湿度影响大，比如避光保存，干燥保存等，之前测试某个布料含邻苯，由于保存不当，半年后再测试，结果偏差大。留样复测试一般也是加入到人员比对里面，其结果可以采取EN值，T检验，F检验等。
内部质量控制的形式多种多样，选择合适自己的,同样能达到很好的效果。
END

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分
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相关话题

影子

第1楼2019/07/01

我们实验室的管理跟你们差别相当大啊

0

JOE HUI

第2楼2019/07/02

应助达人

我们企业实验室走IS017025，你们药企GMP
影子(hyheying) 发表:我们实验室的管理跟你们差别相当大啊

0

zal

第3楼2019/07/02

应助达人

质控方法比较多，在具体操作时还是选择适宜的方法，向留样再测一般不太好控制样品的唯一性，可能用的比较少~

0

JOE HUI

第4楼2019/07/02

应助达人

感谢老师的回复，是的，有些形式比较有针对性些
zal(zal) 发表:质控方法比较多，在具体操作时还是选择适宜的方法，向留样再测一般不太好控制样品的唯一性，可能用的比较少~

0

senke

第5楼2019/07/11

应助达人

举个栗子，理解起来更容易些吧，新人也看得懂

0

maksim121

第6楼2019/07/12

实验室内部质量控制还算是比较好做的，问题的关键是质量控制的深浅和频次。

0

m3283090

第7楼2019/07/12

????

0

123

第8楼2019/07/13

应助达人

谢谢分享

0

999youran

第9楼2019/07/13

很容易理解

0

cat1987

第10楼2019/07/25

谢谢分享，受益匪浅

0

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