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气相色谱峰面积重现性很差

  • Insm_382ad5e0
    2019/07/04
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 以重芳烃和磷酸辛三酯38:12混合,多次同样进样,结果磷酸辛三酯的峰面积相对标准偏差有时达到7~8%,以前正常情况下都在1~2%。

    还有就是以往以0.4微升进样(重芳烃的峰高近但不到1250mV),不会出现平头峰。但是现在以0.4微升进样量,放大会看到平头峰1250mV,只要稍微减少点,比如0.38微升(大概)就不会出现。是否是进样器局部堵塞,照成进入色谱柱的量变大而产生的平头峰?使用的仪器是国产较早的机子,分流比调节靠皂膜流量计确定,还未进行调节。

    清洗不分流石英衬管,没有效果(要更换,但报备的还在路上,没那么快)。
    进样器、柱箱、检测器等的温度稳定。各种气体的输入压力也正常。

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  • 我是风儿

    第1楼2019/07/04

    应助达人

    重现性差:从进样针,衬管、石英棉,隔垫、分流平板清洗下,这几个方面进行维护下,

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  • dadgoh

    第2楼2019/07/04

    应助达人

    更换衬管看看,无效的话可以截取柱前端试试。

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  • zyl3367898

    第3楼2019/07/04

    应助达人

    把进样垫垫换了,色谱柱老化一下,把柱头切5到10厘米。

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  • qqqid

    第4楼2019/07/04

    造成重现性差的原因是平头峰,信号超出了工作站可接受的范围,建议用合适的溶剂稀释样品。

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  • qqqid

    第5楼2019/07/04

    如果不想稀释样品,增大分流比也是个办法。

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  • PAEs

    第6楼2019/07/05

    应助达人

    维护下进样口,老化下色谱柱试试

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