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正想色谱柱使用注意——7月加2钻石币

lijing320323

2019/07/07

正相柱一般包括硅胶、CN基、Diol和氨基柱。最好是事先采用预防性的措施，如样品过滤、用预柱和保护柱的方法，以尽可能的减少色谱柱的污染。下面的方法有助于延长正相色谱柱的使用寿命，运用方法中的理念，也可以用来诊断解决色谱柱使用中的疑难问题。

清洗步骤1. 每次清洗都用低流速起步，当检测到柱压稳定在一定水平后再增加流速。

2. 先用10柱体积不含其它添加剂的流动相中的弱溶剂，如正己烷、氯仿等反冲色谱柱。

3. 再用20柱体积的诸如二氯甲烷或异丙醇等流动相中的强溶剂反冲色谱柱。

4. 100%异丙醇的极性和正相洗脱能力足够把正相柱上的所有残留物清洗掉。如果异丙醇的清洗还不足以恢复色谱性能，则说明色谱柱柱床有塌陷和空洞了，用清洗的方法无法解决这个问题。色谱症状和清洗再生过后的色谱性能恢复情况往往能提供色谱柱真正存在问题的线索。正相柱除水分诸如保留时间漂移等选择性改变的一些色谱症状，可以归因于固定相的变化，而填料可能还是完好的。在正相色谱中，固定相的水分含量常常是个影响选择性的关键参数。大部分溶剂都内含有小部分的溶解水分(正己烷20摄氏度下水分含量是0.0111% w/w ), 正相色谱柱中水分含量随时间的不同是导致选择性变化的最普通的一个因素。用含2.5 % 二甲氧基丙烷(dimethoxypropane)和2.5 % 冰醋酸的正己烷冲洗色谱柱30个柱体积，可以去除色谱柱中水分并恢复色谱柱原来或所需要的选择性。
考虑到从流动相和色谱柱中完全去除水分非常困难，还有个尚有争议的简单方法可以采用。使用水分含量可控的流动相(譬如和水半饱和)以一直保持最初的方法选择性，而不需要每次进行冗长的除水分步骤。不管何种情况，最重要的都是保持水分条件的一致性。
正相手性色谱柱柱压高了怎么办？
手性柱压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高，或者液相流路中有堵塞，或者柱头有样品析出，或者填料被压缩柱头塌陷等。针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。如果是流动相中醇含量太高，则需要升高温度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱头有样品析出则需要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。如果填料被高压压缩柱头塌陷，则需要重新购买新的手性柱。
正相手性柱进了水后，柱子会不会损坏？
正相手性色谱柱AD-H、AS-H、OD-H、OJ-H一旦进了水，柱压会升高，但是只要柱压不超过柱压上限，柱子就不会损坏。只需用无水乙醇低流速(0.1-0.2ml/min)将水全部充分置换出来，再用正相流动相低流速(0.1-0.2ml/min)将乙醇全部置换出来就能继续使用该正相手性色谱柱。

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wsy18

第1楼2019/07/08

是正想呢还是正相呢？

0

yy_0324

第2楼2019/07/17

介绍的内容是——正相色谱柱使用注意的材料。

0

wsy18

第3楼2019/07/21

对，但是看题目不是这个意思。
yy_0324(yy_0324) 发表:介绍的内容是——正相色谱柱使用注意的材料。

0

yifan1117

第4楼2019/07/28

都是一些常规事项。

0

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