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求教检测哌啶和DMF溶剂残留的气相条件

气相色谱(GC)

  • 求教用顶空做哌啶和DMF溶剂残留的气相色谱条件设置,
    目前试过DB-624 ,HP-5柱子,db-624可以让两试剂出峰,但是哌啶出峰情况不稳定且很容易残留,峰面积时大时小,且混合样中甚至可能不出峰,DMF出峰情况很稳定,但是峰面积过小。试过提高顶空平衡温度,效果不佳。
    HP-5,DMF不出峰,哌啶出峰情况较DB-624好,峰面积稳定,拖尾不严重。
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  • senke

    第1楼2019/07/19

    应助达人

    检个含量还行,做残留浓度太低了 ,气相根本就不行,换啥柱子都白搭,在FID上的灵敏度并不是很高。可以考虑衍生或者离子色谱

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  • Insp_59e44369

    第2楼2020/04/21

    哌啶只能用DB-1的柱子做,其他柱子峰形都不好

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  • 匀称喵喵

    第4楼2020/05/27

    我们常做哌啶。。制定完善的质量标准,很好做。用cp柱子。

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  • filecom

    第5楼2020/06/08

    是CP-Volamine 色谱柱吗

    匀称喵喵(Insm_249a6c65) 发表:我们常做哌啶。。制定完善的质量标准,很好做。用cp柱子。

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  • pengzheng

    第6楼2021/06/01

    CP-Volamine CAM CP-Sil 8 CB 安捷伦的这三种都可以,其他厂家做碱性溶剂的柱子应该都可以

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  • Ins_4b3dd582

    第7楼2023/01/30

    需要衍生化吗

    pengzheng(pengzheng) 发表:CP-Volamine CAM CP-Sil 8 CB 安捷伦的这三种都可以,其他厂家做碱性溶剂的柱子应该都可以

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  • Insp_3ee825a0

    第8楼2023/12/19

    请教,你做出来了吗?

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  • 我的昵称

    第9楼2023/12/29

    顶空不清楚,现在我们在用的手动进样,方法给你个参考吧,柱子是PEG20M,聚乙二醇的固定相,50m*0.32mm*0.5,柱温100,2min ,10 ℃/min升到170℃,5min,20℃/min到190℃,10min,气化室220℃,检测器FID,240℃,这是我们合成一个样品时开发的跟踪方法,里面DMF的时间在9.8min左右,至于定量的话我没去做,因为体系里DMF只是溶剂,跟踪时我们只看原料,产物和两个副产物的含量,现在能告诉你的就是在这个条件下,DMF是有峰的,希望对你有帮助

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