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质谱
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液质联用(LCMS)
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苯并冠醚的硝化,合成与提纯
woke123789
2019/08/01
私聊
液质联用(LCMS)
最近在做冠醚的硝化反应,如下图,反应完溶液打质谱,发现并没有反应物268与产物313的峰,但是找到337的峰,怀疑为313+23+1?
另外现在在想办法提纯,目前往反应液中加入大量水,然后加入乙酸乙酯萃取,上下层分别爬板,乙酸乙酯层爬板三个点其中一个在原点爬不起来,水层两个点,一个点在原点爬不起来且浓度极高,产物可能是大部分在水层中吗?怎么分离提纯呢?其实这个反应挺成熟,文献中也挺多报道,甚至产率高达100%的都有,但是均没有写怎么分离提纯,自己也失败了好几次了。
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版主-hujiangtao
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hujiangtao
第1楼
2019/08/01
应助达人
加点盐试试盐析作用
0
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+关注
私聊
welewolf
第2楼
2019/08/02
应助达人
这个最好去问问专门做有机合成的人
0
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