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酸度介质在金属元素标准物质中的使用探讨

吕梁山

2019/08/05
谱绘人生

前处理综合讨论

在重金属元素分析中，我们不可能忽略的一个条件就是标准品的酸度问题，通常情况下，金属元素的标准品都是溶解在酸性介质中，比如5%的硝酸溶液中。无论在原子吸收还是在原子荧光光谱分析过程中，都要非常重视酸度。
有一次我做铅的检测，在标准序列的配置过程中，我贪图省事，没有逐级用酸进行稀释，导致做标准曲线的时候，铅已经发生水解，形成了沉淀。
铅水解的化学方程式如下：

Pb²⁺+2H₂O=Pb(OH)₂+2H⁺

只有在酸度条件合适的情况下，才能抑制铅的水解。很明显，我这次的检测结果是失败的，连标准品的线性都没有。忽略了酸度的影响，其结果只能是毫无线性可言。我查阅了相关资料，发现除轻金属外，一般情况下，各种重金属都要在酸溶液中进行妥善保存。
从这一点上，我看到了如下几点：
一、标准物质控制的严谨性。在标准溶液的生产和使用过程中，都要严格按照标准和规程进行稀释。标准物质绝对不是简简单单溶解到水里面了事，就是标准物质的盐溶液也存在着水解效应。标准物质要考虑的事情不单单是配置成为溶液，溶液要保持稳定性，只有稳定的溶液才能作为检测的基准。
二、标准物质质量的统一性。标准物质在生产的过程中要考虑到溯源性，必须量值进行合理的传递。从原料关，溶液关都要严格把关。最终的结果是量值溯源要溯源到国家计量院。标准物质是一种严肃的物质。
三、标准物质生产的严肃性。标准物质不是简简单单的盐溶液，整个生产过程中要格外严谨，这就要求生产者有丰富的经验和严谨求实的作风。标准物质生产过程还必须进行合理的质检。同一批次要验证均匀性，不同批次要验证重复性。标准品证书会给出生产日期、不确定度、保存条件等，可以标准品证书同样很重要。
标准物质的出现极大的方便了我们的检测，但是，在标准品使用过程中，我认为应该注意以下几个问题：
一、严格按照保存条件进行保存，尤其是农药残留类的标准品，因为农残的种类多，往往我们会顾此失彼，这是标准品控制过程中的难点。一旦标准品失效或者激昂接我们的检测结果就会失实。
二、定容过程要严谨。标准品开封以后要妥善保存。同时，也要仔细分析国家标准中，为什么要这么配置标准溶液。我认为通过深入领会标准，也可以防风险。
三、好好看标准品证书。仔细分析标准物质的物理性质和化学性质，这样才能提升我们的水平，进而降低检测过程中的风险。
标准品方便了我们的检测的过程，但是也还是要注意学会如何使用标准品，相比于按照标准进行配置，使用标准物质绝对不是万事大吉。否则，存在的检测风险依然很大。

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