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电弧发射光谱法测定地质样品过程中影响因素

二头

2019/08/08
分析者端木花之队

土壤固体废弃物监测

在地矿行业中，用电弧发射光谱仪测定样品中微量及痕量元素的历史已有几十年，分析仪器的不断升级创新，使得很多元素的检测已由其他仪器设备替代，但Ag\Sn\B等元素由于其各自的特殊性，仍延续电弧发射光谱的标准方法（DZ/T0279.11-2016《区域地球化学样品分析方法第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧-发射光谱法》）。而与之配套应用最广的分析方法是中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所的《发射光谱法测定勘察地球化学样品中银硼锡钼铅》。该方法中，将地质样品与专用光谱缓冲剂1:1混匀后，装入专用光谱纯石墨电极中，进行摄谱、测定。下面我就测定过程中一些需要注意的点进行一一梳理。有所疏漏或错误的地方，欢迎补充交流~
一、前处理：全过程中防污染！
1. 缓冲剂与电极：
常用4*4杯型下电极，平头柱状/锥形上电极，换样品换上电极；

同批次处理的分析样品和管样所用的缓冲剂和电极规格一致；
检测无被测元素；
注:通常为了区分，将硅酸盐标样简称为标样，因其主要用于建标线；
水系、土壤及岩石标样称为管样或控样，因其主要用于校正及精密度测试。
2. 混样：
样品量0.1:0.1g装2个电极可测准确度，0.5:0.5g可装12个电极做RSD；

称量误差±0.0003g，天平调平；
混样前将样品烘干，在一定程度上可以改善粘样；
混样方式选择：手磨或机磨，要充分均匀；
混合效果：压撵混后样品，目视无颜色差；做RSD验证；
混样容器洁净、无被测元素污染；清洗所用石英砂应检测无被测元素。
与其他化学分析处理分开，如荧光用硼氢化钾、相板Ag污染等；
3. 装样：
压实，碾平，样品不要突出电极上沿；

擦除电极外壁多余样品；注意避免样品交叉污染；
滴液时待第一滴渗入后再滴第二滴，同时分析的样品滴液浓度一致；
装好的样品烘干放凉后再摄谱；
二、激发/摄谱
1. 采集时间：
根据蒸发曲线确定各元素的采集时间，使灵敏度更高；

同一元素的不同波长灵敏度不同，采集时间不同；
内标与被测元素蒸发行为一致、采集时间一致；
采集时间与电流相关。
2. 电极距:
过小，挡光栏，熔融样品红光增加背景强度，故冒样样品下电极距稍大，上电极距稍小；

过大，电流小，甚至不起弧，保护间隙放电；
采用自动对电极使得一致性更好；
对于粘样严重的样品或接触起弧的样品，可在激发过程中调节上下电极间距，使激发结果有效。
3. 电流与强度：
交流电弧更适用于地质等非导电样品；

在出现异常或移机等情况时，可用标样验证仪器灵敏度，与安装时对比是否降低；
一定范围内，电流越大，灵敏度越高，但易造成重复性不稳定；
4. 水冷/排风：
在激发过程中，变阻器温度的的稳定影响激发电流的稳定，从而影响激发强度的稳定，故以前的一米、两米光栅摄谱仪常需要预热后测样；对于使用低温漂变阻器的新型发射光谱仪器，则无需预热；
地质样品量巨大，长时间不间断激发，电极夹中弹簧易烧坏，水冷可有效保护电极夹功能；
排风量过大，样品强度会受到明显的影响，甚至影响起弧；安装防倒灌可调节风量的排风；
三、数据处理
1. 管样校正
硅酸盐标样与水系土壤等管样基体的差异，造成激发强度的差异，故需校正；
选择覆盖测量范围的，高、中、低含量梯度均匀的，一系列水系、土壤或岩石管样进行校正；
校正用管样应为非特殊基体，如高铁、石灰石、碳酸盐等，不具代表性；
双样激发减小误差；
管样要相对均匀的插入样品中，校正激发过程中的一部分误差；
2. 内标：
选择与分析元素蒸发行为一致的内标波长；
并非就近越好；
3. 多线：
对于含量范围较宽的元素，可选择两条或多条不同灵敏度的波长谱线，设置合适的转换值，软件自动衔接计算出唯一结果；
4. 拟合方式：
对于同一元素的同一波长来说，不同拟合方式对不同含量的准确度影响不同，选择合理的拟合方式，设置合适的转换值，软件自动转换计算出唯一结果；
5. 半定量：
除可测化探配套的3元素外，还可测Mo、Pb、Zn、Ni、Cr、Co、Cu、W等；
对于地矿中全元素分析，一次激发，报出全部检测元素数据结果；
6. 定性：
电弧发射光谱具备丰富的发射光谱线，除可定量外，还具备定性的功能；
根据灵敏线及特征线判断有无。

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沧海青城

第1楼2019/08/10

应助达人

结构清晰，结果充分，好原创！

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二头

第2楼2019/08/12

另外，地质样品的混样方式大家可以参考另一篇文章：
https://bbs.instrument.com.cn/topic/7241590

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