重金属检测注意事项

土壤重金属铅、镉、铬、铜、锌

用ICP-MS测定中注意事项

土壤中污染物的种类和浓度呈现日益上升的趋势,重金属在土壤中的长期积累和对农作物的污染将严重影响人们的健康和生活。因此快速、有效、准确地测定土壤中的重金属含量，对于土壤的评价、治理具有重大的意义。

作者根据实际工作经验总结了土壤重金属铅、镉、铬、铜、锌用ICP-MS测定中注意事项，可以更快捷、方便、准确地完成检测任务。

一、 样品制备中注意问题：

1、土壤样品采集中注意样品的均匀性和代表性，样品在晾晒、缩分和研磨中注意不能污染，防止混淆。

2、在土壤研磨过程中要用木棒（或玛瑙棒）研磨，不应用金属材质的器材研磨。

3、将采集的土壤样品（一般不少于500克）混匀后用四分法缩分至约100克，缩分后的土样经风干（自然风干）后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2毫米尼龙筛的土样要研磨至全部通过100目（孔径0.149mm）的尼龙筛，混匀备用。

二、试剂使用中注意的问题：

1、实验中使用的各类酸、试剂、药品必须严格控制背景含量，特别是分析用的硝酸、氢氟酸、高氯酸，我们用的硝酸、氢氟酸是优级纯，上海国药集团生产,高氯酸优级纯，天津科密欧集团生产,都能满足实验的要求。

2、实验用水要符合GB/T6682,二级水,要做铅、镉、铬、铜、锌背景测试。实验用水应为新制备的去离子水，我们一般用娃哈哈集团生产的纯净水，每次在使用之前先测量水的PH、电导率，电导率一般在2.0-3.0us/cm(实验要求是≦5.0us/cm）PH一般是在6.8-7.1之间。

3、混合标准储备溶液：10mg/L含有铜、锌、铅、镉、铬的混合标准溶液，直接购买美国安捷伦公司

内标储备溶液：10mg/LSc 、 Ge 、 Y 、 In 、Bi的混合溶液，美国安捷伦公司

调谐液：10ug/L Li 、 Y 、 TL 或 Be 、 In 、Bi的混合溶液，美国安捷伦公司

4、实验用器皿：聚四氟乙烯管和移液管、容量瓶等所用的玻璃器皿每次需先用自来水洗净。聚四氟乙烯管加入8-10毫升硝酸150度消煮试管2小时，洗净备用。移液管、容量瓶等所用的玻璃器皿用50%硝酸单独浸泡24小时以上，洗净备用。聚四氟乙烯管清洗不建议用酸缸，容易交叉污染。所用的玻璃器皿建议定期进行酸溶实验，确保无铅等溶出。

三、消解过程中注意事项

1、硝酸消解样品，建议消解温度在130度至150度之间。注意加入高氯酸混合酸消解样品，消解温度不能超过130度，待样品消解基本完全时，方可将温度升至150度，做彻底消解。

2、未使用高氯酸试剂消解样品赶酸温度不宜超过160度，使用高氯酸试剂消解样品，赶酸温度不宜超过200度。

3、在消解赶酸阶段，一定要将氢氟酸赶尽，以免上机时腐蚀雾化器、矩管、锥等部件。

4、土壤样品采用硝酸、高氯酸、氢氟酸等进行全消解，赶酸至近干，但是要注意不能赶干，最后加入1-2毫升25%硝酸复溶，样品应该是没有固形物，清澈、透明，消解管内壁无残渣或深色残留物。做批量前处理时，防止消解管余热将样品烤干，定容时未能将样品全部溶解提取，将会导致样品结果偏低。

四、质量控制过程中注意事项：

选择合适的标准物质，土壤GSS系列30余种，可以选择与自已所测样品值接近的标准土样做质控样。

五、上机过程中注意事项：

1、消解后的土壤样品，上机前应保持澄清，避免污染堵塞进样系统。

2、仪器参数的选择

3、内标的选择：铬选Sc45 、 镉选In115、 铅选209Bi 、铜选Sc45、锌选Sc45做内标。上机时内标溶液的浓度适当调高，因为土壤样品的重金属含量比较高，基体比较复杂。我们用的内标液的浓度是500 ug/L

4、标准曲线的配制：准确吸取标准贮备溶液,用1%硝酸溶液依次配制0 、0.2 、1、5 、25、100 ug/L的系列混合标准溶液，此标准系列溶液可用于一般土壤样品测定。

5、将仪器预热半小时，吸收10 ug/L 的调谐液对仪器进行调谐，达到分析的条件后，将内标管放进500 ug/L内标溶液，在内标液进入雾化室后方可进行样品测定。依次测定标准系列各点，然后测定样品空白、试样。

6、一般氧化物<2%、双电荷<3%、质量轴10%峰宽为0.6-0.8,都要有相应的控制指标。

7、上机时注意氩气的纯度 ，纯度不够，等离体会熄灭，通风系统排风量为8-10m/s,过大过小都不能正常点火。

8、检测过程中要注意锥、雾化器、矩管的清洁度。样品多时，注意进样一段时间后要及时清洗。