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食品中拟除虫菊酯类农残的测定

月旭

2019/09/09

拟除虫菊酯(Pyrethroids)是一类具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性重要的合成杀虫剂。今天我们给大家带来动物性食品中拟除虫菊酯类农残的测定。

参考标准：《GB/T 5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》。
提取步骤

称取20g样品于100ml具塞锥形瓶中，加入40 mL丙酮，震荡30min；再加入6g氯化钠，充分混匀后加入30mL 石油醚（30℃-60℃）震荡30min。取35mL 上清液，经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中，30℃浓缩至1ml左右，加入2mL乙酸乙酯-环己烷（1：1）溶液，再浓缩至1mL左右，如此重复三次，直到溶剂完全转化为乙酸乙酯-环己烷（1：1）。将残液取出，用乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容至5mL。待净化。

净化步骤
凝胶渗透色谱条件如下：

GPC仪器型号：月旭 GPC1600凝胶色谱仪。
凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm。
流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；
流速：5.0 mL /min；
进样量5.0mL；
收集时间：16-30min；
波长：254nm。
将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集16-30min流分，将其旋转蒸发至5mL 左右，用氮气吹除溶剂，丙酮定容至1mL。经0.22μm有机系滤头过滤后，留待GC分析。
色谱条件

仪器型号：Panna A91。
色谱柱：WM-5ms，30.0m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度：260℃；
检测器（ECD）温度：320℃；
载气：N2；
进样方式：分流进样10:1；
载气流量：1.0mL/min；
进样量：1μL；
升温程序：50℃初温，20℃/min升到270℃，保持25min。
谱图或加标回收率结果

图1.4种拟除虫菊酯标准品0.5mg/L 图谱

图2.牛奶样品空白图谱

图4.牛奶样品加标50.0ng/g图谱

表1：牛奶加标回收率

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