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顶空进样测水中三卤甲烷曲线下弯

山德

2019/09/26

气相色谱（GC）

最近在做三卤甲烷用的100mg/L的混标，线性范围1ug/L-50ug/L。标线总是从15ug/L左右开始下弯（用二次拟和的相关性倒是挺好的。。。。），是检测器的线性范围就这么窄吗？还是我条件那里设置的不好。。请大家帮忙分析分析。
另外ECD的基线有时走的挺奇怪的，不知道怎么描述，（基线噪音的峰谷时宽时窄，是我仪器电压不稳还是有微漏了？）还是直接看图吧。。

标准曲线的检测条件如下：

丹尼顶空10mL进样（75℃半小时，定量环75℃，传输线100℃；加压0.2min，放空0.1min，进样0.2min）。
岛津2014C（进样口140℃、分流比30、线速度30cm/sec（1.7mL/min）、升温程序：50℃（3min）-80℃）
色谱柱：国产的HT-5 30*0.32*0.5
ECD （230℃、电流0.5nA、尾吹45mL/min）

分
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相关话题

wazcq

第1楼2019/09/26

应助达人

加大分流比试试

0

山德

第2楼2019/09/26

分流比我从10-40都试过了，从10到20，峰面积上还有点影响，30和40的分流比在峰面积上没有显著的分流，难道是我顶空进样针插入衬管太深了导致即便设置了大分流比，还是在最初的时候有足够量的被测物进入柱子了吗?嗯，我之后再拔出一点，同时再试试分流比吧。感谢回复
wazcq(wazcq) 发表:加大分流比试试

0

qqqid

第3楼2019/09/26

顶空为什么设75度这么高？标准方法是40度，1小时。
定量环和传输线都要设到100度以上，防止水蒸汽冷凝。
顶空的加压时间0.2min太短，应该设1min--3min。

0

qqqid

第4楼2019/09/26

0点空白要做，但是不计入曲线。
曲线表里不应该出现浓度为0的点。
你的标准曲线浓度范围和标准方法上不一样，扩展标准曲线范围是偏离标准。

0

安平

第5楼2019/09/26

应助达人

电流设定了多少?

0

安平

第6楼2019/09/26

应助达人

ecd检测器线性范围比较窄

0

安平

第7楼2019/09/26

应助达人

分流比的问题，与dani连接方式有关
山德(dnasufos) 发表: 分流比我从10-40都试过了，从10到20，峰面积上还有点影响，30和40的分流比在峰面积上没有显著的分流，难道是我顶空进样针插入衬管太深了导致即便设置了大分流比，还是在最初的时候有足够量的被测物进入柱子了吗?嗯，我之后再拔出一点，同时再试试分流比吧。感谢回复

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马六甲

第8楼2019/09/26

应助达人

做这个我都是恒温做的 30m的hp-5柱子 7分钟不到2个峰就出来了

0

山德

第9楼2019/09/27

你说的对，我之前也没注意，接手的时候三氯甲烷、四氯化碳就是用的75℃，没去细想。
顶空的加压时间是沿用了使用说明上默认的时间，1-3min感觉时间好长，不会崩掉吧。。。容我咨询一下工程师吧。
定量环的温度和炉温一致是之前看文献还是仪器资料上说，由于不同温度差使气体在进入定量环的过程中产生一定膨胀，使的重复性差。。。因为之前也用过110度和120度，实际换下来，感觉每什么差别，我之后还是换回去吧。谢谢
qqqid(qqqid) 发表:顶空为什么设75度这么高？标准方法是40度，1小时。
定量环和传输线都要设到100度以上，防止水蒸汽冷凝。
顶空的加压时间0.2min太短，应该设1min--3min。

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山德

第10楼2019/09/27

嗯，出峰和分离不是问题，问题是线性下弯。。
马六甲(v2990176) 发表:做这个我都是恒温做的 30m的hp-5柱子 7分钟不到2个峰就出来了

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