青豆中合成着色剂的测定

月旭

2019/09/29

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食品着色剂，可以说是非常常见了，就在大家日常的生活中基本上每天都会接触到。许多人甚至觉得着色剂是很可怕的东西，那么食品中的着色剂到底含量多少安全？我们吃的食物中又含有多少呢？
我们今天就带大家一起来拿零食青豆做检测，看看青豆中的著色剂测定。
适用范围
适用于食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红等7种着色剂的测定（本实验用青豆为基质）。
参考标准：《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》。
提取步骤
1) 取2.0g样品，加入20mL提取液，振荡2min，40℃水浴超声提取10min，6000rpm下离心2min，收集上清液；
2) 取下层残留物，加入10mL提取液，振荡2min，40℃水浴超声提取15min，6000rpm下离心2min，收集上清液；
3) 将下层残留物用10mL提取液，按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；
4) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15mL，再加入3mL甲酸混匀，待净化。
SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom®PA规格：1000 mg/6mL；
活化：5mL 甲醇、5mL 水，5mL（pH=6）的水，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速，不宜过快，弃去；
淋洗：10mL（pH=4）的水，20mL 甲醇-甲酸（6+4）洗去天然色素，10mL（pH=7）的水洗至中性，弃去；
洗脱：15mL无水乙醇-氨水-水（7+2+1）溶液，收集于蒸发皿中，抽干；
将洗脱液置于80 ℃水浴挥干，用水定容至 5mL，过0.45μm水膜，上机测定。
色谱条件
色谱柱：月旭Ultimate®XB-C18 4.6×250mm,5μm；
流动相：A-0.02mol/L乙酸铵溶液，B-甲醇（梯度见下表1）；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：20μL；
检测波长：245nm。
表1：液相色谱梯度洗脱条件

谱图和数据

图1.合成着色剂混标2mg/L图谱

图2.青豆样品图谱

图3.青豆样品加标过图谱

表1.加标回收表

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