酸奶中纽甜的测定

月旭

2019/10/08

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适用于食品中纽甜含量的检测。(本实验的样品为酸奶，参考标准为GB 5009.247-2016)

溶液的配置

纽甜标准储备液（1mg/mL）：称取纽甜标准品100mg，置于100ml容量瓶中，用混合提取液定容至刻度。
纽甜标准工作液（20μg/mL）：量取1mg/mL纽甜标准储备液1.0mL至50mL容量瓶中，用混合提取液稀释至刻度。
混合提取液：分别吸取0.8ml甲酸和2.5ml三乙胺，加水定容至1000ml。
离子对试剂缓冲液：称取2.00g辛烷磺酸钠，用500ml水溶解，加入1.0ml磷酸，加水定容至1000ml。
提取步骤

称取1g样品于50ml离心管中，加入15ml混合提取液，涡旋混匀5min，超声30min，用混合提取液定容至刻度。若溶液浑浊，8000r/min离心10min，吸取10ml上清液待净化。
SPE净化步骤

SPE柱：月旭 Welchrom® BRP
规格：200mg/6mL
活化：5mL甲醇，10mL水，弃去
上样：10ml待净化液全部上样，弃去
淋洗：5mL混合提取液，弃去，抽干
洗脱：5mL甲醇，收集于15ml离心管中，抽干
40℃氮吹至近干，用混合提取液定容至2ml，经滤膜过滤后，上HPLC检测
色谱条件

色谱柱：月旭 Xtimate® C18（4.6 x 250mm，5μm）
流动相：离子对试剂缓冲溶液/乙腈（60/40）
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
进样量：20μL
检测波长：218nm
色谱图及加标回收率结果

酸奶样品加标 4mg/kg 谱图

酸奶样品加标回收率

SPE柱加标水平mg/kg 平均回收率% RSD% N=3
BRP 4 91.8 1.71

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SPE信息色谱柱信息
SPE