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请教一下到底应该怎么给样品加标?

环境监测政策法规

  • 老兵大哥:
    你好!又来求助你来了。
    以前的样品绝大多数都是未检出,加标都是按照3倍检出限在加,没有遇到这种情况,也没有认真思考过。即便是有检出,也都是一种物质,处理起来也不麻烦。
    前面一段时间一直在忙着做市控土壤中多环芳烃(液相分析的),几百个样折腾了好几个月,也算有眉目了。在这个过程遇到一个问题,就是给样品加标。一般情况我加的0.5ug,做出来都符合质控要求。结果就在其中有三四批样出现了一个,其中含量很高,有些在5-10ug,就发现加标的总体含量比实际样品的含量还要低,但是其他组分都是符合要求的。但是我思考一下,可能是自己实验没有做好,才出现这个结果。后面仔细一想,不对劲,出现这种情况也是正常,因为相对于来说,加标量太少,因为回收率的问题,含量有起伏再正常不过了。
    后面就出现了一个问题,对于分析测试多种物质的加标,到底应该怎么做?我也尝试思考了一下,不知道对不对,还请你帮我看看,指点一二?第一种方法,我尝试测试几个样品,然后选择未检出,或者含量都比较低的样品做加标。然后在测试的过程中,每次都用该样品做加标来控制回收率,也就是说,我测了20批,那20批里面都是该样品做20次回收率来控制,或者根据初测的情况选择几个样品,固定来做加标,不知道是否合理?我查了一下,这样做也能说的通,能够减少工作量。第二种方法,每做一批样,都尝试测几个样,然后选择一个样品,根据自己实际情况配置16种多环芳烃来做加标。这种情况好处就是,比较符合实际情况,但对于样品前处理比较复杂的样品,就比较麻烦,费时费力,实际中难操作。第三种,直接空白加标,这种方便快捷,但是不满足标准要求基质加标,是不可取的。
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  • 老兵

    第1楼2019/10/09

    应助达人

    作为16个目标化合物的样品加标都要满足1-3倍的加标量要求的确不好加,更何况是针对接近检出限这种低浓度样品来说,加标的量小误差就更大,因此回收率的允许误差不宜规定得太严格,像EPA8000的质控规定,大于0%-199%都是允许的。个人觉得按第二种方法较符合实际情况,而且把加标的这个样品选择好了,加标的效果都很不错。下图是我站采用快速溶剂萃取-固相萃取净化-HPLC的方法证实数据。

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  • 老兵

    第2楼2019/10/09

    应助达人

    标准使用液是将16种100~2000微克每升的标准储备液用乙睛稀释10倍。

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  • dengmao21

    第3楼2019/10/09

    标准这么规定了,我们就要这么执行。十氟联苯的回收率在60%-120%,基体加标在50%-120%,基本上没有问题。以前就做几个样,还没有发现有这么复杂。今年是做舒服了,几百个,明年还得继续

    老兵(wangliqian) 发表: 作为16个目标化合物的样品加标都要满足1-3倍的加标量要求的确不好加,更何况是针对接近检出限这种低浓度样品来说,加标的量小误差就更大,因此回收率的允许误差不宜规定得太严格,像EPA8000的质控规定,大于0%-199%都是允许的。个人觉得按第二种方法较符合实际情况,而且把加标的这个样品选择好了,加标的效果都很不错。下图是我站采用快速溶剂萃取-固相萃取净化-HPLC的方法证实数据。

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  • dengmao21

    第4楼2019/10/09

    看你们站方法证实的数据,菲的空白可能没有处理好。

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  • 老兵

    第5楼2019/10/09

    应助达人

    用每批的实际土样做加标,少数指标效果不好。要方便操作的话可以自己制备一个针对专做加标的统一监控样,样品的均匀性和准确性好,那测的回收率效果就好。

    dengmao21(dengmao21) 发表: 标准这么规定了,我们就要这么执行。十氟联苯的回收率在60%-120%,基体加标在50%-120%,基本上没有问题。以前就做几个样,还没有发现有这么复杂。今年是做舒服了,几百个,明年还得继续

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  • m2915844

    第6楼2019/10/29

    我也用同样方法做多环芳烃,请教下楼主,土壤样品前处理后,十氟联苯的位置出总有杂峰影响,峰面积很大,回收率高的离谱,样品净化后十氟联苯位置还是有杂峰,楼主遇到此类情况了吗?期待解答~

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